[发明专利]一种纳米氢氧化镉或纳米氧化镉的批量制备方法在审
申请号: | 201910681478.8 | 申请日: | 2019-07-26 |
公开(公告)号: | CN110357146A | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
发明(设计)人: | 郝嘎子;李豪;姜炜;肖磊;胡玉冰 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C01G11/00 | 分类号: | C01G11/00;B82Y40/00;H01M4/48;H01M10/30 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 210094 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 真空冷冻干燥 纳米氧化镉 批量制备 氢氧化镉 球磨机 机械研磨法 高能机械 纳米颗粒 湿法研磨 制备过程 研磨 沉降 分散性 分散液 水反应 料浆 湿法 煅烧 浓缩 转化 生产 | ||
本发明公开了一种纳米氢氧化镉或纳米氧化镉的批量制备方法,将CdO分散液置于球磨机中进行循环湿法研磨,研磨后得到纳米Cd(OH)2料浆,经沉降浓缩后,再经真空冷冻干燥得到纳米Cd(OH)2,将纳米Cd(OH)2进行煅烧得到纳米CdO。本发明通过湿法机械研磨法将原料CdO粉碎至纳米颗粒的过程中,在高能机械立场下,将CdO与水反应转化为纳米Cd(OH)2,经真空冷冻干燥可得到分散性良好的纳米Cd(OH)2,制备过程简单、绿色、可批量生产。
技术领域
本发明涉及一种纳米氢氧化镉或纳米氧化镉的批量制备方法,属于纳米材料的制备领域。
背景技术
氢氧化镉(Cd(OH)2)作为一种阴极添加物能够有效地增强镉镍电池的放电容量并能减少电极本身的自放电,延长电池的使用寿命并保持较高的稳定性。同时,氢氧化镉还是一种重要的前驱体,是制备其他含镉物质的重要过渡产物。氧化镉(CdO)可以通过氢氧化镉高温煅烧分解得到,属于直接禁带半导体,禁带宽度为2.26eV,是一种极具应用潜力的光电材料。氧化镉作为镉镍系列碱性可充电电池的负极活性物质,是生产镉镍电池的关键材料,其性能的优劣直接影响电池的质量,是制约镉镍电池综合性能指标的关键材料。当常规的氢氧化镉和氧化镉达到纳米尺度,其表面原子数目增多、比表面积增大、表面活性位点增多,因此用其作为电池材料具有相当高的活性。因此,制备出具有纳米尺度的高活性氢氧化镉和氧化镉一直是人们关注的焦点。
目前, “李锦, 张川, 刘伟霞, 等. 溶剂热法制备Cd(OH)2和CdO纳米盘研究性实验[J]. 物理实验, 2012, 32(1): 1-5.”该文以Cd(CH3COO)2等为镉源,与NaOH在水和乙二醇的混合溶剂中混合,经磁搅拌后转移到聚四氟乙烯水热反应釜中,密封,静置在干燥箱4h,反应后用无水乙醇和去离子水洗涤4~5次,干燥得到Cd(OH)2纳米盘(中间镉产物),后在高温下煅烧中间产物分解得到CdO纳米盘。该文利用简单的溶剂热法得到Cd(OH)2和CdO正六方形纳米盘,但是不能在常温常压下制备且Cd2+与OH-的浓度比对CdO形貌影响较大,很难控制其比例制备出形貌规整、直径均一、分散性好的产物。“张兰月, 李兴华, 赵华涛, 等.阳极氧化铝(AAO)模板法制备Cd(OH)2和CdO纳米棒[J]. 无机化学学报, 2008, 24(11):1919-1922.”该文以CdCl2.5H2O溶液和NaOH溶液在阳极氧化铝模板分离的U形槽中,通过正负离子电迁移法制备了Cd(OH)2纳米棒,产物在空气气氛下烧结后得到CdO纳米棒。该文提出的Cd(OH)2和CdO纳米棒的模板结合电沉积的方法,简单、便捷、省时,但是制备成本高、工艺过程复杂且合成的Cd(OH)2和CdO纳米棒均为非晶态。“Bahareh Salehi, SedighehMehrabian, Mehdi Ahmadhi. Investigation of antibacterial effect of cadmiumoxide nanoparticles on staphylococcus aureus bacteria[J]. Journal ofNanobiotechnology, 2014, 12(1): 26.”该文采用乙酸和硫酸镉加入十六烷基三甲基溴铵作为表面活性剂水,过滤沉淀物,在80℃炉子中干燥一个小时。然后送至硅坩锅中,在400℃中煅烧2小时,用乙醇清洗除杂,得到纳米氧化镉。该制备方法比较繁琐,工艺过程复杂,产量少不可以大批量生产。
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