[发明专利]一种大孔径介孔双金属氧化物半导体气敏材料的合成方法

权利要求书

1.一种大孔径介孔双金属氧化物半导体气敏材料的合成方法，其特征在于，具体的步骤如下：

（1）将两亲性嵌段共聚物模板剂溶解于极性有机溶剂中，室温搅拌均匀得到溶液A；将两种金属氧化物前驱物金属醇盐和金属氯化物按比例溶解于乙醇中，室温搅拌得到溶液B，溶液B中两种前驱体因分别表现出一定的碱性和酸性而发生相互作用；将溶液A与溶液B混合均匀，室温搅拌2-4h，得到均相混合溶液；在均相混合溶液中，两亲性嵌段共聚物的亲水端通过氢键和配位作用与发生相互作用的金属醇盐和金属氯化物同时进行组装，模板剂含量为0.5〜3wt.%，金属醇盐的含量为1~8 wt.%，金属氯化物与金属醇盐的摩尔比为1:2〜1:5，其余为溶剂；

（2）所得均相混合溶液通过铺膜、旋涂或提拉的方法，使易挥发的极性有机溶剂于室温挥发12〜24h，之后置于40〜80 ℃的烘箱中进一步挥发溶剂，最后将样品转移至100〜150℃烘箱中烘12〜24h，使其固化；

（3）将固化的样品收集后煅烧，煅烧过程分步进行：首先将样品置于惰性气氛中以1〜5℃/min的升温速率升至350〜400 ℃煅烧3〜5h，得到双金属氧化物/碳复合材料；然后将得到的复合材料转移至空气气氛中，以5〜10 ℃/min的升温速率升至400〜600 ℃，煅烧30〜180 min，得到介孔双金属氧化物气敏传感材料。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所用的两亲性嵌段共聚物的数均分子量为5000~50000；亲水段为聚环氧乙烷、聚-（4-乙烯基吡啶）、聚-（2-乙烯基吡啶）中的一种，数均分子量为1000~10000；疏水段为聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚异戊二烯、聚环氧丙烷及它们的衍生物具有疏水性质的聚合物，或者两种或两种以上疏水性聚合物的共聚物，数均分子量为4000~40000。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所用溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、二氧六环、乙醇中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，得到的双金属氧化物半导体气敏材料具有球形或蠕虫状的有序介孔孔道结构，孔道结构的空间群为Fm m、p6mm、Imm、Pmn、Pmm、Fdm、P6₃/mmc、Iad中一种或者几种的混合结构；介孔孔径尺寸为10 nm~35 nm，比表面积为 100~135m²/g，孔容为 0.2〜0.45cm³/g。