[发明专利]一种1;1;1;3;3-五氯-4;4;4-三氟丁烷的制备方法在审
| 申请号： | 201910682328.9 | 申请日： | 2019-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN110372473A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 吕剑;赵波;曾纪珺;韩升;杨志强;唐晓博;郝志军;亢建平;李凤仙;张伟 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C17/278 | 分类号： | C07C17/278;C07C19/10;B01J27/128;B01J31/22;B01J31/24;B01J27/053 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟丁烷 制备 调聚催化剂 催化助剂 调聚反应 合成路线 三氟丙烯 四氯化碳 还原剂 合成 | ||
1.一种1,1,1,3,3-五氯-4,4,4-三氟丁烷的制备方法，其特征在于以2-氯-3,3,3-三氟丙烯与四氯化碳为原料，在调聚催化剂、催化助剂和还原剂存在下，合成得到1,1,1,3,3-五氯-4,4,4-三氟丁烷，其中，调聚催化剂为二价或三价的铁盐，催化助剂为有机胺、有机磷或磷酸酯类配体，还原剂为金属或有机还原剂；反应条件为：四氯化碳与2-氯-3,3,3-三氟丙烯摩尔比为1～10:1，调聚催化剂与2-氯-3,3,3-三氟丙烯的摩尔比为0.001～0.1:1，催化助剂与2-氯-3,3,3-三氟丙烯的摩尔比为0.001～0.1:1，还原剂与2-氯-3,3,3-三氟丙烯的摩尔比为0.001～0.1:1，反应温度为50～180℃，反应时间为1～24h。
2.根据权利要求1所述的1,1,1,3,3-五氯-4,4,4-三氟丁烷的制备方法，其特征在于所述调聚催化剂为氯化铁、溴化铁、氯化亚铁、硫酸铁或乙酰丙酮铁。
3.根据权利要求1所述的1,1,1,3,3-五氯-4,4,4-三氟丁烷的制备方法，其特征在于催化助剂为2,2-联吡啶、三(2-吡啶基甲基)胺、三(2-二甲氨基乙基)胺、三苯基磷、磷酸三丁酯或亚磷酸三丁酯。
4.根据权利要求1所述的1,1,1,3,3-五氯-4,4,4-三氟丁烷的制备方法，其特征在于还原剂为铁粉、偶氮二异丁腈或抗坏血酸。
5.根据权利要求1所述的1,1,1,3,3-五氯-4,4,4-三氟丁烷的制备方法，其特征在于反应条件为四氯化碳与2-氯-3,3,3-三氟丙烯摩尔比为2～5:1，调聚催化剂与2-氯-3,3,3-三氟丙烯的摩尔比0.005～0.1:1，催化助剂与2-氯-3,3,3-三氟丙烯的摩尔比为0.01～0.2:1，还原剂与2-氯-3,3,3-三氟丙烯的摩尔比为0.03～0.3:1，反应温度80～150℃，反应时间5～10h。
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