[发明专利]一种利用钒渣制备草酸亚铁的方法

说明书

本发明涉及一种利用钒渣制备草酸亚铁的方法，属于电池用草酸亚铁制备技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种利用钒渣制备草酸亚铁的方法。该方法将季铵盐与草酸混合，形成低共熔溶剂；将钒渣加入低共熔溶剂中浸出后，固液分离得到浸出液，浸出液中加入去离子水，静置、过滤，所得固体洗涤、干燥，得到草酸亚铁晶体。本发明方法，采用钒渣为原料制备得到纯度较高的粒径为0.5～2μm的草酸亚铁晶体，颗粒粒径小、尺寸均匀、纯度较高，可用于合成锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的原材料，对设备要求低、工艺流程短、对环境友好，可实现钒渣有价金属资源的综合利用且所用低共熔溶剂环保、合成简单、价格低廉。

技术领域

本发明涉及一种利用钒渣制备草酸亚铁的方法，属于电池用草酸亚铁制备技术领域。

背景技术

随着锂离子电池在电动汽车、电子产品等国民经济各方面的广泛应用，先进的电池材料尤其是正极材料的需求量也与日俱增。磷酸亚铁锂由于具有良好的安全性能和高倍率充放电性能，引起了科研人员的广泛关注和认可。草酸亚铁作为一种化工原料，常广泛用于涂料、染料、陶瓷、玻璃器皿等材料的着色剂及感光材料的生产，还是合成磷酸亚铁锂的优质原料。草酸亚铁的质量对合成的磷酸亚铁锂性能起着决定性作用，而制备工艺则直接影响草酸亚铁的生产成本和企业的经济效益，因此草酸亚铁的产品质量和制备工艺的研究倍受人们的重视。通常草酸亚铁的生产工艺是采用亚铁盐溶液与草酸或草酸铵反应生成草酸亚铁，比如专利CN101948379A、CN106478407A、CN104030915A、CN102336646A、CN102344357A等。该方法虽能得到草酸亚铁，但该工艺同时还产生大量的副产物，如硫酸、盐酸或硫酸铵、氯化铵等废液，若直接排放废液，势必造成环境的污染。因此，寻求一种对环境友好、工艺流程简单、成本低的制备草酸亚铁的方法就尤为重要。

攀西地区有丰富的钒钛磁铁矿资源，是我国最大的钒钛资源原料基地，目前可同时回收Fe、V、Ti金属资源，此外钒钛磁铁矿还含有储量可观的Cr、Co、Ni、Zn、Cu、Ga、Ge、Sc、以及Te、Bi、铂族等金属，是难得的有色金属、稀散、贵金属的资源宝库。此外，钒渣中富含Fe、V等金属，具有综合回收利用的价值和潜力。如将钒渣中的有价组分很好的提取、分离，使之变废为宝，对固体废弃物资源的再综合利用产生重大的意义。

发明内容

针对现有的草酸亚铁制备方法的缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种利用钒渣制备草酸亚铁的方法。

本发明利用钒渣制备草酸亚铁的方法，包括如下步骤：

(1)配制低共熔溶剂：将季铵盐与草酸混合，形成低共熔溶剂，其中，季铵盐与草酸的摩尔比为(1～2):(1～4)；

(2)钒渣的浸出：将钒渣加入低共熔溶剂中浸出，控制搅拌速度为100～500转/分，温度为298～353K，浸出时间为1～24h；

(3)浸出液稀释及沉淀：将浸出后得到的矿浆进行固液分离得到浸出液，浸出液中加水，静置；

(4)干燥：将静置后的浸出液进行过滤，所得固体洗涤、干燥，得到草酸亚铁晶体。

优选的，步骤(1)中，所述季铵盐为氯化胆碱或苄基三乙基氯化铵。

优选的，步骤(1)中，所述草酸为二水合草酸。

优选的，步骤(2)中，低共熔溶剂与钒渣的液固质量比为1:(5～20)。

优选的，步骤(3)中，水的加入体积为浸出液体积的2～10倍。

进一步优选的，步骤(3)中，所述水为去离子水。

作为优选方案，步骤(3)中，静置时间为1～5h。

优选的，步骤(4)中，所述洗涤为采用去离子水超声，然后醇洗。

优选的，所述钒渣为含铁钒渣，钒渣中的全铁含量不低于20wt％。