[发明专利]溴氯海因连续式生产设备及生产方法

说明书

本发明公开了一种溴氯海因连续式生产设备及生产方法，属于溴氯海因生产技术领域，将水、5,5‑二甲基海因、碱按比例加入溶解‑溴化釜，搅拌溶解后加入溴化剂，得到的吸收釜储备液连续泵入吸收釜，再从吸收釜底阀排出经射流器泵入吸收釜形成循环；射流器吸气口与合成釜排气口连通，使合成釜内处于负压状态；向合成釜内充氯气，与物料进行氯化反应；氯化反应后的物料经脱液、干燥后得到溴氯海因成品。本发明能够实现溴氯海因的连续式生产，提高了溴氯海因的生产效率，适合溴氯海因规模化生产。同时利用本发明提供的溴氯海因连续式生产方法，缩短了反应时间，减少了副反应，溴氯海因生产收率达到95%以上，纯度达到98.5%以上。

技术领域

本发明属于溴氯海因生产技术领域，尤其涉及一种溴氯海因连续式生产设备及生产方法。

背景技术

卤代海因是一类高效的消毒杀菌灭藻剂。其中最具有代表性的为溴氯海因（其化学名称为1-溴3-氯5,5-二甲基乙内酰脲）。溴氯海因作为一种性能优良的消毒杀菌灭藻剂，具有广谱、高效、作用速度快、适用pH值范围广、不发泡，且与阻垢剂和缓蚀剂相容性好，对水中有机物和含氮化合物不敏感，便于管理和控制等优点。故其广泛应用于工业水处理以及矿泉（温泉）浴池的消毒，各种水处理中，卫生间消毒除臭、消毒漂白及农业上用于花卉及种子消毒、杀菌，养殖业、水果保鲜等方面。溴氯海因消毒杀菌作用后的残余物5,5-二甲基海因，在自然条件下，可迅速降解为氨和二氧化碳，对环境影响较小，是国家提倡、鼓励发展的水处理化学品。

目前，现行生产溴氯海因的方法主要有两种：一种方法为以5,5-二甲基海因、次卤酸盐、盐酸为原料合成。此种方法因生产效率低，产品溴氯海因杂质含量高而逐步淘汰；另一种方法为以5,5-二甲基海因、无机碱、氯气、溴素（或溴化钠）为原料合成，这种生产方法，产量高，产品质量好，故国内溴氯海因生产企业，以此种生产方法为主。如中国专利CN1611492A、CN1388122A、CN103333115A等公开的均属于后一种生产方法范畴，且均以间歇式生产进行。而间歇式生产方法，单釜产能低，想要提高产能，需多釜并联操作，占地面积大，设备设施多，产品质量易波动，不便于管理；同时，合成釜的排空直接与尾气处理装置相连，没有充分利用尾气，导致原料消耗较高，不利于规模化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种溴氯海因连续式生产设备及生产方法，旨在解决上述现有技术中间歇式生产方法产能低、占地面积大、设备设施多、原料利用率低，不利于规模化生产的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

一种溴氯海因连续式生产设备，包括溶解-溴化釜、吸收釜、合成釜、脱液装置和干燥机，所述溶解-溴化釜的顶部设有用于添加原料的进料口，所述溶解-溴化釜通过转料泵与吸收釜相连，所述吸收釜的底部出口通过循环泵、射流器与吸收釜的顶部进口相连，所述射流器的吸气口与合成釜的排空管连通；所述吸收釜的上部溢流口与合成釜连通，所述合成釜内设有搅拌装置，所述合成釜与氯气管连通；所述溶解-溴化釜、吸收釜和合成釜均设有冷却装置；所述合成釜的上部溢流口与脱液装置的进料口相连，所述脱液装置的固体滤饼出口与干燥机的进口相连。

本发明还提供一种溴氯海因连续式生产方法，包括以下步骤：

将水、5,5-二甲基海因、无机碱加入溶解-溴化釜中，搅拌溶解；溶解-溴化釜控制温度为5-20℃，再加入溴化剂制得吸收釜储备液；其中，吸收釜储备液中各成分含量为,

水和5,5-二甲基海因的质量比例为9-12：1；

当添加溴化剂为溴素时，5,5-二甲基海因、无机碱与溴素的摩尔比例为：1:2.0-2.1：0.45-0.50；

当添加溴化剂为溴化钠或溴化钾时，5,5-二甲基海因、无机碱与溴化剂的摩尔比例为：1:2.0-2.1：1.9-2.1；