[发明专利]一种磁性过渡金属颗粒CoO/MnFe2 有效
申请号: | 201910683002.8 | 申请日: | 2019-07-26 |
公开(公告)号: | CN110282806B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 任宏洋;施斌;王兵;张欢;汪佳敏;陈丽 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | C02F9/10 | 分类号: | C02F9/10;C02F101/30 |
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地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 过渡 金属 颗粒 coo mnfe base sub | ||
1.一种磁性过渡金属颗粒CoO/MnFe2O4的制备,其特征在于,主要包括以下步骤:
(1)加热混合溶液配制:将二价锰盐和三价铁盐以Mn2+与Fe3+浓度比为0.5~0.7加入去离子水中,并以500~600r/min搅拌30~40分钟以获得均匀的混合液;
(2)在1000~1200r/min搅拌下将质量浓度30%的一水合氨以3~4ml/min滴加到步骤(1)述混合液中,保持混合液pH为11~12,反应温度80~85℃,反应时间4小时,沉淀后,沉淀物用去离子水冲洗10s;
(3)将步骤(2)洗涤后的沉淀物在80~85℃下干燥12小时,研磨至60~120目,以5℃/min的升温速度升温至300℃煅烧5小时,再以15℃/min的升温速度升温至500℃煅烧3小时,得到磁性MnFe2O4颗粒;
(4)将二价钴盐加入去离子水中,并以500~600r/min搅拌30~40分钟,至完全溶解;
(5)按照Co2+与MnFe2O4颗粒浓度比为2~2.5,向步骤(4)制得的溶液中投加步骤(3)所得MnFe2O4颗粒,以500~600r/min搅拌,同时开启频率为50~55kHz,功率密度为0.3~0.35W/cm2的超声,反应时间20~30分钟;
(6)将步骤(5)所得混合液恒温80~85℃,同时以1000~1200r/min搅拌直至形成凝胶,按照凝胶与碳酸氢铵质量比为5:1向凝胶中加入碳酸氢铵,混合均匀后,以10℃/min的升温速度升温至200℃煅烧30min,再以15℃/min的升温速度升温至500℃煅烧2小时,煅烧完成后以50℃/min的降温速度降至常温,得到磁性过渡金属颗粒CoO/MnFe2O4。
2.根据权利要求1所述的一种磁性过渡金属颗粒CoO/MnFe2O4的制备,其特征在于:步骤(1)中二价锰盐为:硝酸锰,氯化锰,硫酸锰的一种或两种以上;三价铁盐为:硝酸铁,氯化铁的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的一种磁性过渡金属颗粒CoO/MnFe2O4的制备,其特征在于:步骤(4)中二价钴盐为:硝酸钴,硫酸钴,氯化钴的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种磁性过渡金属颗粒CoO/MnFe2O4的制备,其特征在于:步骤(3)中制备磁性MnFe2O4颗粒为反尖晶石型结构。
5.根据权利要求1所述的一种磁性过渡金属颗粒CoO/MnFe2O4的制备,其特征在于:步骤(6)中磁性CoO/MnFe2O4颗粒具有多孔结构,比表面积50~100m2/g。
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