[发明专利]一种多功能柔性氧化硅基气凝胶的制备方法

说明书

本发明涉及一种多功能柔性氧化硅基气凝胶的制备方法。以倍半硅氧烷和硅烷偶联剂为硅源、醛为粘接剂、醇为溶剂、去离子水为水解剂，通过加入有机酸促进水解的一步溶胶‑凝胶工艺制备湿凝胶，湿凝胶经过水热处理和干燥得到多功能柔性氧化硅基气凝胶。本发明所采用的制备工艺简单、成本低，有利于大规模工业化生产，所制备的多功能柔性氧化硅基气凝胶具有良好的力学性能和吸附性能，具有60～90％的可逆压缩形变，密度为0.047～0.163cm³/g，比表面积120.6～233.7m²/g，热导率0.017～0.027W/(m·K)，乙醇吸附量8.9～16.2g/g，甲醛(10ppm)吸附量3.8～7.2mmol/g，可用于低温环境、低温设备的隔热保温、气体吸附以及水处理等领域。

技术领域

本发明属于新材料的制备领域，涉及一种多功能柔性氧化硅基气凝胶的制备方法。

背景技术

气凝胶材料具有纳米颗粒构成的三维多孔网络结构，这种结构赋予其低密度、高比表面积、大纳米孔体积和孔隙率等特性，在隔热保温、吸附、催化和电化学等方面表现出优异性能，广泛应用于航空航天、国防军事、石油化工、节能建筑和前沿科学等诸多领域。传统的SiO₂气凝胶大多以硅氧烷等为单一硅源，通过一步酸催化溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备。一方面超临界干燥工艺设备投入大、产能低；另一方面，传统的SiO₂气凝胶强度低、脆性大和不耐水的缺点，极大地限制了SiO₂气凝胶的使用。申请号为CN201210245085.0、CN201611228188.0和CN201811344883.2的中国专利公开了几种柔性气凝胶的制备方法，但工艺繁琐、生产耗时，且得到的柔性气凝胶功能单一，孔隙结构无法根据实际应用调节，对力学压缩性能的关注不高。而多功能柔性氧化硅基气凝胶可以解决上述传统SiO₂气凝胶在生产和应用中的缺点。

发明内容

为了改进现有SiO₂气凝胶材料在力学性能和生产工艺方面的不足，本发明提供了一种多功能柔性氧化硅基气凝胶的制备方法。该柔性氧化硅基气凝胶采用快速绿色低成本的方法制备，且具有良好的力学性能和疏水性，弥补了传统SiO₂气凝胶材料在合成工艺和性能上的不足。

本发明目的技术方案为：一种多功能柔性氧化硅基气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：

(1)20～50℃下，将硅源、醛、硅烷偶联剂、孔结构调剂、醇和去离子水按摩尔比0.1：(0.05～0.35)：(0.05～0.35)：(0.00005～0.005)：(3～15)：(1～3)，混合均匀后搅拌5～30分钟，加入的有机酸继续搅拌5～30分钟；其中硅源与有机酸的摩尔比为0.1：(0.001～0.005)；

(2)步骤(1)得到的混合液在20～60℃下进行溶胶-凝胶反应得到湿凝胶；

(3)步骤(2)得到的湿凝胶浸没密封在充满溶剂的水热反应釜中，于50～250℃下溶剂热处理1～5天，得到强化的湿凝胶；

(4)步骤(3)得到的强化湿凝胶置于容器中于20～60℃下干燥得到柔性氧化硅基气凝胶。

上述制备得到的柔性氧化硅基气凝胶的外观为完整无裂纹块状产品，具有60～90％的可逆压缩形变，密度为0.047～0.163cm³/g，比表面积120.6～233.7m²/g，疏水角131～151°，25℃室温热导率0.017～0.027W/(m·K)，乙醇吸附量8.9～16.2g/g，10ppm浓度甲醛吸附量3.8～7.2mmol/g。

优选步骤(1)中所述的硅源为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷或二甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种。

优选步骤(1)中所述的醛为甲醛、邻苯二甲醛、间苯二甲醛、对苯二甲醛或戊二醛中的一种。