[发明专利]一种纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料及其制备方法与电化学检测邻硝基酚的应用

权利要求书

1.纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极在检测水样中邻硝基酚含量的应用；

所述纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极的制备方法，包含如下步骤：

S21.将纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中超声分散得到电极修饰液；

S22.取电极修饰液滴加在预处理好的玻碳电极表面，干燥后即得纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极；

步骤S21中纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料与N,N-二甲基甲酰胺溶剂的用量比为3.0～6.0mg：10mL；

步骤S22中电极修饰液的用量为5～10μL；

所述的纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料的制备方法，包含如下步骤：

S11.将K₃[Fe(CN)₆]溶解于去离子水中形成A液；

S12.将NiCl₂·6H₂O和柠檬酸钠溶解于去离子水中形成B液；

S13.在搅拌条件下，将A液滴加至B液中；全部滴加完成后持续搅拌反应16～32h；

S14.反应完成后，产物经静置、离心分离得到沉淀，沉淀洗涤干燥后得纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S11具体为：将0.3～0.6mmolK₃[Fe(CN)₆]溶解于10～30mL去离子水中形成A液。

3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤S11具体为：将0.5mmolK₃[Fe(CN)₆]溶解于20mL去离子水中形成A液。

4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S12具体为：将0.3～0.6mmol NiCl₂·6H₂O和0.8～1.2mmol柠檬酸钠溶解于10～30mL去离子水中形成B液。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，步骤S12具体为：将0.5mmol NiCl₂·6H₂O和1mmol柠檬酸钠溶解于20mL去离子水中形成B液。

6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S22中电极修饰液的用量为7μL。

7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料与N,N-二甲基甲酰胺溶剂的用量比为5.0mg：10mL。

8.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，采用差分脉冲伏安法进行检测，具体包含如下步骤：

以纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极为工作电极、铂电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极构成三电极体系，将三电极体系连接至电化学工作站；

用差分脉冲伏安法测定水中邻硝基酚的还原峰电流值，根据线性方程换算出邻硝基酚浓度，进而得出样品中邻硝基酚的含量；

所述的线性方程为：i_p＝-0.06162c–2.6282*10^-7，R²＝0.9975；方程中c为邻硝基酚浓度，单位为mol/L；i_p为差分脉冲伏安法得到还原峰电流值，单位为A；

所述的差分脉冲伏安法的检测条件为：pH为2.0的Britton-Robinson缓冲液为支持电解质；电位范围0.2～-1.0V、电位增量4mV、振幅50mV、一次脉冲宽度0.2s、二次脉冲宽度0.05s、测样宽度0.0167s、脉冲周期0.5s。