[发明专利]一种高性能A356铝合金精炼及强韧化热处理工艺方法

权利要求书

1.一种高性能A356铝合金精炼及强韧化热处理工艺方法，其特征在于包括以下步骤：

⑴ 配料

以A356铸造铝合金为原料，各元素按照质量百分比计为，Si:6.9-7.5%、Mn:≤0.5%、Mg:0.3-0.45%、Ti:≤0.2%、Fe:≤0.12%、Cu:≤0.1%、Zn:≤0.05%，余量为Al；

⑵ 熔剂备料

选用C₂Cl₆、K₂TiF₆、CaF₂、Na₂SiF₆、Na₃AlF₆组元配置的铝合金熔体复合精炼覆盖除渣剂，其中，组元C₂Cl₆、K₂TiF₆、CaF₂主要是去除游离态H，而组元Na₂SiF₆、Na₃AlF₆主要是去除Al₂O₃夹杂；分别按照0.24 wt.%、0.32wt.%、0.10 wt.%、0.24 wt.%、0.10 wt.% A356铸造铝合金的质量称量C₂Cl₆、K₂TiF₆、CaF₂、Na₂SiF₆、Na₃AlF₆组元，并将各组元均匀混合，随后，用铝箔纸包裹，加热至200-260℃烘干备用；

⑶ 中间合金备料

选用稀土中间合金和碱土中间合金作为A356铝合金的变质细化剂，所述稀土中间合金为Al-10Ce或/和Al-10La，碱土中间合金为Al-10Sr，其中稀土Ce元素在稀土中间合金Al-10Ce的质量百分比为10%，稀土La元素在稀土中间合金Al-10La的质量百分比为10%，碱土Sr元素在碱土中间合金Al-10Sr的质量百分比为10%；按照0.15-0.30 wt.%及0.05wt.% A356铸造铝合金的质量分别计算稀土中间合金中稀土元素、碱土中间合金中碱土元素的添加量，并分别算出构成变质细化剂中相应稀土中间合金及碱土中间合金的配比质量，称量，用铝箔纸包裹，加热至200-260℃烘干备用；

⑷ 辅助工具准备

将氧化锌溶液均匀涂抹在钟罩表面后，加热钟罩至200-260℃烘干备用；将氧化锌溶液均匀涂抹在钢质模具内壁，并将孔径为10目和20目的泡沫陶瓷过滤器片放入陶瓷浇口杯内，其中，20目的泡沫陶瓷过滤器片位于10目的泡沫陶瓷过滤器片的下方；将陶瓷浇口杯下口插入钢质模具内孔，安放在钢质模具上方，接着，随同钢质模具放入热处理炉中加热至300-400℃，保温备用；

⑸ A356铝合金熔炼

将原料A356铸造铝合金放入坩埚内，将坩埚放入熔炼炉，以10℃/min的升温速率由常温加热至200℃，保温30min，接着以10℃/min的升温速率加热至300℃，保温30min，再以15℃/min的升温速率加热至600℃，保温30min，最后，以20℃/min的升温速率加热至800℃熔炼A356铝合金；

⑹ 熔剂精炼铝合金熔体

待A356铝合金完全熔化后，测试熔体温度，确认熔体温度达到800℃后，将步骤⑵备料的铝箔纸包裹的复合精炼覆盖除渣剂通过钟罩浸入A356铝合金熔液中，并使钟罩沿着坩埚四周缓慢摆动，直至不再有反应气体生成；随后，撤除钟罩，让A356铝合金熔液静置30min；待渣滓充分形成，随后，将覆盖在铝合金熔体表面及附着在坩埚壁上的渣滓扒除干净；

⑺ 铝合金熔体精炼

采用钟罩将步骤⑶备料的铝箔纸包裹的中间合金浸入A356铝合金熔液中，待其熔融后，采用复合式石墨搅拌装置搅拌净化铝合金熔液，所述复合式石墨搅拌装置包括空心轴以及从下往上依次安装在空心轴上的下层直叶螺旋混流式叶轮、下套筒、多孔径桨叶、上套筒、上层直叶螺旋混流式叶轮，复合式石墨搅拌装置安装在机架上，其空心轴由电机通过皮带和皮带轮带动旋转，下层直叶螺旋混流式叶轮、多孔径桨叶和上层直叶螺旋混流式叶轮位于坩埚内对铝合金熔体进行搅拌，高纯度氮气经由空心轴的贯通孔引入铝合金熔体；

所述的所述下层直叶螺旋混流式叶轮和上层直叶螺旋混流式叶轮主要是由置底布置的N片直叶径流式叶片和位于上方的以对数螺旋线为型线的N片螺旋面轴向导水叶片构成，螺旋面轴向导水叶片低端的底端面与直叶径流式叶片的上端面固定连接，N的取值为5～8，所述多孔径桨叶包括对称竖直布置的两个长方形叶片，该长方形叶片上均布加工有若干个大孔、中孔和小孔，大孔直径为5mm～8mm，中孔直径小于大孔直径，小孔直径小于中孔直径，其中，局部的大孔、中孔和小孔组成的图案和该长方形叶片上整体的大孔、中孔和小孔组成的图案具有自相似的结构；

所述下层直叶螺旋混流式叶轮、多孔径桨叶、上层直叶螺旋混流式叶轮与空心轴通过螺纹连接，所述下套筒、上套筒与空心轴之间是间隙配合；多孔径桨叶的长方形叶片上，大孔设置于将长方形叶片长边和短边等分成M段的等分线交汇点处，M的取值为3～5，中孔设置于将长方形叶片长边和短边M等分线段等分成3～5段的等分线交汇点处，小孔设置于将长方形叶片长边和短边3M～5M等分线段等分成3～5段的等分线交汇点处，其中，中孔直径是大孔直径的，小孔直径是中孔直径的；所述直叶径流式叶片和螺旋面轴向导水叶片的厚度相等，相邻两片直叶径流式叶片之间的流道与相邻两片螺旋面轴向导水叶片之间的流道相互连通，所述螺旋面轴向导水叶片的进口安放角为25°～28°，叶片出口安放角为30°～32°，叶片包角为50°～60°；

该铝合金精炼用长效复合式石墨搅拌装置的制备方法，包括以下制备步骤：

①选用高纯度石墨材料作为制备原料；

②将步骤①中所述石墨材料分别加工出上层直叶螺旋混流式叶轮和下层直叶螺旋混流式叶轮；

③将步骤①中所述石墨材料加工出多孔径桨叶；

④将步骤①中所述石墨材料分别加工出上套筒、下套筒；

⑤将步骤①中所述石墨材料加工出空心轴，所述空心轴两端分别加工有左旋螺纹和右旋螺纹；

⑥利用石墨表面钛金属化改性技术，对下层直叶螺旋混流式叶轮、下套筒、多孔径桨叶、上层直叶螺旋混流式叶轮、上套筒以及空心轴部件进行表面TiC改性处理；

⑦将下层直叶螺旋混流式叶轮、上套筒、下套筒、多孔径桨叶以及上层直叶螺旋混流式叶轮安装于空心轴上，所述下层直叶螺旋混流式叶轮、多孔径桨叶以及上层直叶螺旋混流式叶轮均通过左旋螺纹与空心轴连接；其中，下层直叶螺旋混流式叶轮的底面与空心轴底端平齐，上层直叶螺旋混流式叶轮安装在下层直叶螺旋混流式叶轮上方，多孔径桨叶则位于上层直叶螺旋混流式叶轮和下层直叶螺旋混流式叶轮之间；上层直叶螺旋混流式叶轮与多孔径桨叶之间以及下层直叶螺旋混流式叶轮与多孔径桨叶之间的距离分别通过上套筒和下套筒调整，所述下套筒、上套筒与空心轴之间是间隙配合关系；

步骤⑥所述石墨表面钛金属化改性技术包括以下步骤：

步骤一：备料

首先按下述原料及其质量百分比用量备料：乙基纤维素2.4～2.7 wt.%，松油醇72～81wt.%，蓖麻油5.6～6.3 wt.%，纳米TiO₂粉体10～20 wt.%，纳米TiO₂粉体的径粒为10～20nm；

步骤二：TiO₂油膏调制

将乙基纤维素、松油醇和蓖麻油混合均匀，水浴加热，温度控制在80～100℃，其间，搅拌直至乙基纤维素、松油醇与蓖麻油的混合物溶解成均匀透明的松油醇载体溶液；接着将纳米TiO₂粉体添加进松油醇载体溶液中，搅拌至纳米TiO₂粉体在松油醇载体溶液中均匀分散，停止加热，冷却后即可获得纳米TiO₂油膏；

步骤三：石墨表面浸渍油膏

将石墨部件放入调制的纳米TiO₂油膏中，水浴加热至80～100℃，保温60～120 min后，取出石墨部件，静置阴干；

步骤四：松油醇载体氧化

将阴干的石墨部件放入有氧炉中，以4～6℃/min的升温速率，从室温加热至165～185℃，保温60～120 min，以4～6℃/min的升温速率，加热至200～240℃，保温360～600 min，以4～6℃/min的升温速率，加热至350～450℃，保温50～70min，最后，采用随炉冷却的方式降至室温，得到氧化脱除松油醇载体后的石墨分散件；

步骤五：纳米TiO₂还原

将石墨分散件放入氢气还原炉中，通入氢气，以5～7℃/min的升温速率，从室温加热至640～660℃，保温60～120 min，接着，以5～7℃/min的升温速率，加热至780～820℃，保温60～120 min，随后采用随炉冷却的方式降至室温；氢气还原炉中的工艺参数，氢气压力0.02～0.05 MPa，流量2.5～5.5 mL/min；

步骤六：石墨表面Ti金属化

将石墨分散件从氢气还原炉中取出，并迅速放入真空炉中，抽真空，真空度：1×10^-2～1×10^-3 Pa，以9～11℃/min的升温速率，从室温加热至780～800℃，保温60～120 min，以9～11℃/min的升温速率，加热至1500～1700℃，保温90～360 min，以9～11℃/min的降温速率，冷却至700～800℃，保温60～120 min，最后，采用随炉冷却的方式降至室温，即可获得表面Ti金属化的石墨部件；

步骤③加工多孔径桨叶的制备过程是，分别用等分线段将长方形叶片长边和短边等分成M段得长边M段等分线段、短边M段等分线段，M的取值为3～5，并在等分线段的交汇点处加工出直径为5mm～8mm的大孔；接着，再分别用等分线段将长方形叶片的长边M段等分线段和短边M段等分线段等分3～5段得长边3M～5M段等分线段、短边3M～5M段等分线段，并在等分线交汇点处加工出直径为大孔直径的中孔，最后，再分别用等分线段将长方形叶片的长边3M～5M段等分线段、短边3M～5M段等分3～5段，并等分线交汇点处加工出直径为中孔直径的小孔；

⑻ 多道次过滤浇注

从热处理炉取出钢质模具，将A356铝液浇入陶瓷浇口杯，并经10目和20目的泡沫陶瓷过滤器片流入钢质模具，冷却后，脱模；

⑼ 固溶-淬火处理

采用差示扫描量热仪检测铸态A356铝合金各物相的转变温度，记录下最低相变温度t_min，随后，将A356铝合金放入温度精度为±1℃的热处理炉中，加热至（t_min-120）℃，保温2-4h后，接着，继续加热至（t_min-70）℃，保温4-6h后，从炉中取出迅速放入循环冷水中进行全浸淬火，期间，水温控制在40℃以下，淬火结束后，取出A356铝合金；

⑽ 一级时效处理

将淬火后的A356铝合金铸锭重新放入温度精度为±1℃的热处理炉中，加热至150-180℃，保温2-4h，随炉冷却后，取出；

⑾ 二级时效处理

接着，再次将A356铝合金铸锭放入温度精度为±1℃的热处理炉中，加热至200-240℃，保温3-5h，随炉冷却后，取出。

2.根据权利要求1所述的一种高性能A356铝合金精炼及强韧化热处理工艺方法，其特征在于：步骤⑺中，精炼期间，该复合式石墨搅拌装置的转速ω为300-400rpm，同时，将纯度为99.99%的高纯度氮气从复合式石墨搅拌装置的空心轴内，以1.0-1.5L/min的恒定流量不间断地通入铝合金熔液，精炼时间为10-20倍铝合金熔体流经微孔流道的循环周期T；

其中，该复合式石墨搅拌装置与坩埚的几何尺寸、位置关系如下：叶轮直径d=1/4坩埚内径D，叶轮厚度δ=1/3d，叶轮底部至坩埚底面距离H=1/3d，多孔径桨叶高度h=2/5d；循环周期T的计算公式：T=V／（s×ω×r），其中，循环周期T的单位为min，V为铝合金熔体体积，单位为m³，s为桨叶上微孔总面积，单位为m²，ω为多孔径桨叶转速，单位为rpm，r为多孔径桨叶的长方形叶片中部至空心轴轴线距离，单位为m。