[发明专利]一种改进的顺式-对位取代的环己基氨基腈马来酸盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910685036.0 申请日: 2019-07-26
公开(公告)号: CN110294692B 公开(公告)日: 2020-09-01
发明(设计)人: 郭庆春;董志鹏;苑立刚;刘海龙;郭红永 申请(专利权)人: 河北兰升生物科技有限公司;河北兰润植保科技有限公司;河北谷之润科技有限公司
主分类号: C07C253/34 分类号: C07C253/34;C07C253/30;C07C255/46;C07C51/41;C07C57/145
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 052260 *** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 改进 顺式 对位 取代 环己基 氨基 马来 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种改进的式(I)所示顺式-对位取代的环己基氨基腈马来酸盐的制备方法,

式(I)中,R1为C1-C10的烷基或烷基氧基、C1-C10的烯基或烯基氧基、C1-C10的炔基或炔基氧基、含有1-2个选自O和N的杂原子的C1-C10杂环烷基或杂环烷基氧基,HX为马来酸;

该方法包括:

向与上式(I)对应的顺/反式对位取代的环己基氨基腈化合物的有机溶剂溶液中加入0.3~0.55摩尔倍的马来酸,搅拌并超声,然后分离得到上式(I)所示的顺式-对位取代的环己基氨基腈马来酸盐;

其中所述有机溶剂为无水有机溶剂或水分含量≤1%的低水分有机溶剂,是甲苯或二甲苯。

2.权利要求1所述的方法,其中R1为C1-C6的烷基或烷基氧基、C1-C6的烯基或烯基氧基、C1-C6的炔基或炔基氧基,含有1-2个选自O和N的杂原子的C1-6杂环烷基或杂环烷基氧基。

3.权利要求1或2所述的方法,其中R1为C1-6的烷基或烷基氧基。

4.权利要求3所述的方法,其中R1为甲基或甲氧基。

5.权利要求1或2所述的方法,其中搅拌并超声时维持温度在5~40℃。

6.权利要求5所述的方法,其中维持温度在20~30℃。

7.权利要求5所述的方法,其中维持温度在25~30℃。

8.权利要求1或2所述的方法,其中搅拌并超声的时间为1~10小时。

9.权利要求8所述的方法,其中时间为2~8小时。

10.权利要求8所述的方法,其中时间为3~6小时。

11.权利要求1或2所述的方法,其中超声功率为0.1~0.8瓦/升。

12.权利要求1或2所述的方法,其中马来酸的加入量是0.3~0.5摩尔倍。

13.权利要求1或2所述的方法,其中所述分离是通过过滤分离。

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