[发明专利]连续化制备丁酸的方法在审
| 申请号： | 201910685126.X | 申请日： | 2019-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN110526814A | 公开（公告）日： | 2019-12-03 |
| 发明（设计）人： | 郭徐良;万学明 | 申请（专利权）人： | 宁夏沃凯珑新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/235 | 分类号： | C07C51/235;C07C51/44;C07C53/124 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 750000 宁夏回族自治区*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化塔 丁醛 丁酸 精馏塔 制备 送入 混合物料 精馏分离 连续进料 无催化剂 副反应 高纯度 混合物 冷凝器 连续化 正丁酸 返回 冷凝 塔顶 储罐 加热 过量 | ||
1.一种连续化制备丁酸的方法，其特征在于包括以下步骤：
①将丁醛加入氧化塔中，加至氧化塔高度的1/4～1/3，空气从氧化塔底部加入，丁醛与空气中氧气的摩尔比为2:0.8～0.9；空气中的氧气与丁醛开始氧化反应，反应过程中控制塔内反应温度在 30℃～40℃；
②当步骤①的氧化塔内丁醛转化率达到80%～90%时，底部开始连续进料，顶部连续采出含有丁醛和丁酸混合物；底部连续进料时，控制反应物料中丁醛与空气中氧气的摩尔比为2: 0.8～0.9，反应器内温度反应温度在30℃～40℃；
③顶部采出的混合物先进入冷凝器冷凝，气体放空，液体送入精馏塔；液体在精馏塔中被加热，塔顶采出的丁醛经冷凝器冷凝后返回氧化塔内，塔底采出正丁酸送入储罐。
2.根据权利要求1所述的连续化制备丁酸的方法，其特征在于：步骤①中丁醛为正丁醛或异丁醛。
3.根据权利要求1所述的连续化制备丁酸的方法，其特征在于：步骤①中丁醛加料至氧化塔高度的1/4。
4.根据权利要求1所述的连续化制备丁酸的方法，其特征在于：步骤①中丁醛与空气中氧气的摩尔比为2: 0.9。
5.根据权利要求1所述的连续化制备丁酸的方法，其特征在于：步骤②中丁醛来自丁醛储罐和精馏塔分离得到的丁醛。
6.根据权利要求1所述的连续化制备丁酸的方法，其特征在于：步骤②当步骤①的氧化塔内丁醛转化率达到85%～90%时，底部开始连续进料。
7.根据权利要求1所述的连续化制备丁酸的方法，其特征在于：步骤③中，分离正丁醛和正丁酸时，精馏塔的塔釜温度78～85℃，塔顶温度75～77℃。
8.根据权利要求1所述的连续化制备丁酸的方法，其特征在于：步骤③中，分离异丁醛和异丁酸时，精馏塔的塔釜温度65～70℃，塔顶温度63～65℃。
9.根据权利要求1所述的连续化制备丁酸的方法，其特征在于：采出的丁醛经冷凝器冷凝至30℃～35℃后返回氧化塔内。
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