[发明专利]一种尺寸可控的Cs4PbBr6纳米晶的制备方法

说明书

本发明公开了一种尺寸可控的Cs₄PbBr₆纳米晶的制备方法。本发明采用液相激光辐照的方法，以CsPbBr₃量子点为原料，以有机胺、酸为配体，在有机溶剂中合成了单一相结构、结晶性良好、形貌尺寸均一的Cs₄PbBr₆纳米晶。本发明所采用的方法具有操作简易、实验条件温和、无需加热与保护型气体、可重复性高等优点。

技术领域

本发明涉及半导体纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种尺寸可控的Cs₄PbBr₆纳米晶的制备方法。

背景技术

纳米材料自问世以来一直是人们关注的焦点。近年来，卤素钙钛矿纳米晶由于其在光电探测、发光二极管等领域具有广泛的应用潜力，而成为材料学领域的研究热点。目前，已有不少关于全无机卤素钙钛矿量子点合成方法的报道，但公开的报道主要集中于三维无机钙钛矿(CSPbX₃)纳米晶，关于零维钙钛矿(Cs₄PbX₆)的研究还很少，对零维钙钛矿(Cs₄PbX₆)的认识还很局限，还存在很多争议。因此，建立一种尺寸可调的零维钙钛矿(Cs₄PbX₆)纳米晶的制备方法具有十分重要的意义。

2016年，Liberator Manna小组通过热注入法制备出了Cs₄PbBr₆纳米晶，其尺寸在9-37nm之间可调。在该制备方法中，首先将PbX₂粉末用油酸、油胺为配体、十八烯为溶剂进行溶解，之后再在适当的温度下注入一定量事先准备好的油酸铯溶液，此方法类似于CsPbX₃纳米晶的热注入制备方法，不同之处在于提高了体系当中的油酸、油胺和铯的投料比例，得到的纳米晶。通过此方法得到的纳米晶单分散性和稳定性差，很容易发生聚沉。

2016年在ACS Energy Letter报道的Cs₄PbBr₆纳米晶的合成(ACS EnergyLetters,2016,1,840-845)，其方法是将PbBr₂和CsBr溶解在二甲基亚砜(DMSO)中并搅拌1小时，将溶液过滤并加热至120℃并保持3小时，然后用布氏漏斗收集沉淀，用DMSO洗涤三次，并在100℃下真空干燥过夜，所得产物即为Cs₄PbBr₆纳米晶。但此方法制备周期长，操作复杂。

2017年Yang等人利用再沉淀法室温下合成了Cs₄PbBr₆纳米晶。此法是将一定的CsBr和PbBr₂粉末用二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶剂进行溶解后，再往其中加入一定量的油酸和油胺起到稳定前驱体溶液的作用，之后将此混合溶液迅速注入到快速搅拌状态下的甲苯当中，再经过离心纯化处理后，就得到Cs₄PbBr₆纳米晶。此方法得到的纳米晶也存在稳定性差的缺点。

综上，目前所有已报道的Cs₄PbBr₆纳米晶制备方法，多为溶胶-凝胶法、固相法和高温热注入法，但由于合成方法的限制，得到的Cs₄PbBr₆纳米晶存在相不纯、稳定性差、单分散性差等缺点。且目前尚未见尺寸可控的制备Cs₄PbBr₆纳米晶的制备方法的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种尺寸可控的Cs₄PbBr₆纳米晶的制备方法。