[发明专利]一种固井水泥用纳米颗粒增韧材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种固井水泥用纳米颗粒增韧材料的制备方法，属于石油开采领域的油气井固井技术领域。本发明将稻壳灰和碱液反应后浸渍介孔纳米铁基固溶体，浸渍后再和盐酸混合反应得到改性介孔纳米铁基固溶体，再进行皂化反应，制得固井水泥用纳米颗粒增韧材料，本发明由于脂肪酸皂的引入，纳米颗粒的表面活性增高，表面能降低，因此分散性得到提高，同时具有极佳的耐高温性能，本发明制备的颗粒增韧材料是纳米级颗粒，通过纳米颗粒材料在水泥中有效的填充，在水泥基材料中可形成网络交织状骨架结构，从而提高水泥的韧性，同时，本发明中铁基固溶体可与水泥水化反应形成较为致密的水化产物，而且还能起到填充和侨联的作用，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种固井水泥用纳米颗粒增韧材料的制备方法，属于石油开采领域的油气井固井技术领域。

背景技术

油气井固井包括下套管和注水泥，在固井施工中，水泥浆被泵入井壁与套管间环空，最终凝固形成具有一定胶结能力和硬度的水泥石。硬化后的水泥石起到封固地层各类流体、保护和支撑套管的作用，这对后续钻井和油气开采至关重要。

水泥石这类脆性材料在井下受温度、压力、钻进、注采等复杂条件影响易产生微裂缝与微环隙，导致水泥石完整性破坏，严重影响油气井产能、生产寿命和安全。因此，研究固井水泥石力学性能，提高水泥石本体的完整性对生产及油水井的长期寿命具有重要的意义。由于高脆性是水泥石固有的缺陷，因此主要通过在油井水泥中掺入增韧材料来增加水泥石韧性。

目前常见的水泥石增韧材料及内源增韧材料主要有：纤维、纳米材料、胶乳、颗粒材料等。胶乳是一种乳液聚合物，多数胶乳悬浮液含有约50%的固相，悬浮颗粒的直径一般为0.05～0.5μm。胶乳水泥可降低水泥石的弹性模量，提高水泥石胶结强度，由于其具有不渗透性和成膜性，所以能起到很好的防气窜效果。胶乳水泥能有效减少水泥浆体积收缩，提高胶结强度高达30%左右。但胶乳的缺点表现在胶乳水泥浆易存在分散不稳定性，易起泡，耐温性不好等问题，导致胶乳聚集增稠现象，随着温度升高，会导致胶乳聚集破乳，水泥浆闪凝；颗粒材料主要包括无机和有机颗粒两种，粒径一般为75～230μm。固井工程中常用的无机颗粒主要有膨润土、硅灰、微珠和活性矿渣等；有机颗粒主要有橡胶粉、有机玻璃珠等。颗粒材料具有原料来源广、生产价格低、降低水泥石的弹性模量、阻止水泥石裂纹扩展等优点使其在固井工程中得到了广泛的应用。但由于橡胶颗粒其表面疏水，且易漂浮以及耐温性差，导致其应用受到了较大的限制；纤维是指长径比在1000倍以上，粗细为几微米到上百微米的柔软细长体。其特点为高强度、高模量、耐腐蚀。目前固井中常用的纤维材料有无机纤维，如玻璃纤维、碳纤维等；合成纤维，如尼龙纤维、聚酯、聚丙烯等纤维；植物纤维，如竹纤维、麻纤维等。其对水泥石有一定的增韧效果，但这些纤维主要存在以下缺陷：一是密度较低，混浆后分散不开，悬浮于浆体表面；二是表面疏水、润湿性能差，混浆时易团聚，泵送时易阻塞管线，造成憋泵，影响施工安全。三是耐久性差，成本较高等。

因此，本领域急需开发一种新型的油井水泥石降脆增韧材料，既能提高水泥石的韧性和亲水性，降低水泥石的脆性，同时又不会大幅降低的水泥石的强度。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的水泥颗粒增韧材料存在耐温性差、分散性差易团聚，并且这些颗粒多是微米毫米级材料，主要从宏观或者微观尺度提高油井水泥石的力学性能，而不能从纳观尺度来抑制水泥石中裂纹的产生和扩展的缺陷，提供了一种固井水泥用纳米颗粒增韧材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

固井水泥用纳米颗粒增韧材料的具体制备步骤为：

（1）将反应液和介孔纳米铁基固溶体按质量比为5:1混合后放入超声振荡仪中，以30～40kHz的频率超声振荡浸渍1～2h后过滤，分离得到滤渣，再将浸渍滤渣和浓度为0.5mol/L盐酸混合后搅拌反应15～20min，过滤分离得到反应滤渣；