[发明专利]一种双草酸硼酸钴的合成方法及应用在审
申请号: | 201910686919.3 | 申请日: | 2019-07-29 |
公开(公告)号: | CN110767900A | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 李世友;李文博;崔孝玲;李春雷;韩亚敏;杨莉;王鹏;王洁;魏媛 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
主分类号: | H01M4/525 | 分类号: | H01M4/525;H01M10/0562;H01M10/0525;C01G51/00 |
代理公司: | 61248 西安合创非凡知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 惠银银 |
地址: | 730050 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 草酸 硼酸钴 硼酸 萃取液 称取 反应时间短 化学计量比 产品纯度 反应条件 非水溶剂 干燥处理 高温条件 工艺路线 蒸发结晶 产率 混匀 压片 萃取 合成 | ||
本发明公开了一种双草酸硼酸钴的合成方法,包括如下步骤:S1、按照双草酸硼酸钴中各元素的化学计量比称取一定质量的硼酸、草酸和钴的化合物;S2、将称取的硼酸、草酸和钴的化合物分别在高温下干燥处理后,混匀,压片,然后在高温条件下进行固固反应,得白色固体;S3、将所得的白色固体干燥后,在非水溶剂中进行萃取,得萃取液;S4、将萃取液蒸发结晶,即得最终产品双草酸硼酸钴。本发明所提供的工艺路线的产率在60%以上,产品纯度在98%以上,反应时间短,反应条件简单易操作,易于实现工业化生产。
技术领域
本发明涉及化学材料合成领域,具体涉及一种双草酸硼酸钴的合成方法及应用。
背景技术
目前,钴的消费与应用的传统领域主要有电池材料、超级耐热合金、工具钢、硬质合金、磁性材料。钴的消耗量近40%用于充电电池材料,如用于锂离子电池的钴酸锂(LiCoO2),用于镍氢电池的氧化亚钴等。钴酸锂属于固体电解质,具有高能量密度和高的环保安全性,作为锂电池主要材料的钴酸锂的世界需求量2018年为10万吨,可见,制备一种可以替代钴酸锂的钴盐具有很高的实用价值。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种双草酸硼酸钴的合成方法,采用固固混合实现反应物的均匀反应,结合有机溶剂实现活性成分的萃取,最终得到了高质量的产品。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种双草酸硼酸钴的合成方法,包括如下步骤:
S1、按照双草酸硼酸钴中各元素的化学计量比称取一定质量的硼酸、草酸和钴的化合物;
S2、将称取的硼酸、草酸和钴的化合物分别在高温下干燥处理后,混匀,压片,然后在高温条件下进行固固反应,得白色固体;
S3、将所得的白色固体干燥后,在非水溶剂中进行萃取,得萃取液;
S4、将萃取液蒸发结晶,即得最终产品双草酸硼酸钴。
进一步地,所述钴的化合物为氢氧化钴、氯化钴、氧化钴、硫酸钴、硝酸钴等中的一种。
进一步地,所述钴的化合物、草酸的摩尔比为1:4~5。
进一步地,包括如下步骤:
S1、按照双草酸硼酸钴中各元素的化学计量比称取一定质量的硼酸、草酸和氯化钴;硼酸、氯化钴、草酸的摩尔比为2:1:4;
S2、将称取的草酸在80~150℃真空干燥处理,并将硼酸和氯化钴在50~90℃非真空干燥处理后,将硼酸、草酸和氯化钴混匀,压片,然后在120~180℃固固反应12~15h,得白色固体;
S3、将所得的白色固体干燥后,在乙腈或碳酸二甲酯溶剂中进行萃取,得萃取液;
S4、将萃取液蒸发结晶,即得纯度达到98%以上的双草酸硼酸钴。
本发明所得的双草酸硼酸钴可作为二次电池的原料,比如:正极材料包覆、掺杂的原料,电解液的原料等;也可以用来合成一些新材料。
本发明具有以下有益效果:
本发明所提供的工艺路线的产率在60%以上,产品纯度在98%以上,反应时间短,反应条件简单易操作,易于实现工业化生产。
附图说明
图1 为实施例1制备得到的双草酸硼酸钴的红外光谱图。
图2为实施例2制备得到的双草酸硼酸钴的XRD谱图。
图3为实施例2制备得到的双草酸硼酸钴电解液的电导率温度曲线图。
具体实施方式
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