[发明专利]一种制备2;4;6-三异丙基-1;3;5-三氧噁烷的方法在审
申请号: | 201910686954.5 | 申请日: | 2019-07-29 |
公开(公告)号: | CN110357849A | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
发明(设计)人: | 张世元;吕志果;宋文国;张润赟 | 申请(专利权)人: | 润泰化学股份有限公司 |
主分类号: | C07D323/06 | 分类号: | C07D323/06 |
代理公司: | 常州唯思百得知识产权代理事务所(普通合伙) 32325 | 代理人: | 金辉 |
地址: | 225300 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三异丙基 制备 催化剂 无机盐 路易斯酸性 粗产物 收率 有机合成技术 最佳反应条件 反应速度快 催化活性 多次重复 溶剂溶解 可循环 可重复 氯化铝 氯化铁 氯化锌 异丁醛 再使用 重结晶 抽滤 环化 三聚 催化 保证 | ||
1.一种制备2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧噁烷的方法,其特征在于:采用具有路易斯酸性的无机盐作为催化剂,催化异丁醛进行环化三聚,所得粗产品再经重结晶、抽滤、真空干燥进行精制,得到2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧噁烷的精制品,并回收重复利用具有路易斯酸性的无机盐。
2.根据权利要求1所述的一种制备2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧噁烷的方法,其特征在于,具有以下操作步骤:
第1步异丁醛环化三聚,
在反应釜中,加入20重量份的异丁醛和0.1~2重量份的具有路易斯酸性的无机盐,在氮气保护、常压、10~50℃和磁力搅拌条件下,反应20~150min得到粗产品,
第2步过滤回收催化剂,
将第1步中所述粗产品与溶剂混合,将混合后的混合物加热至40℃,所述粗产品逐渐溶于溶剂中而所述粗产品中的具有路易斯酸性的无机盐析出,过滤,将具有路易斯酸性的无机盐和液体分别回收;
第3步重结晶,
将过滤所得的液体低温冷却一段时间后析出白色晶体,再经抽滤、真空干燥得到2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧噁烷的精制品;
第4步催化剂重复利用,
将第2步过滤得到的催化剂加入异丁醛继续进行第1步反应进行催化循环利用,具有路易斯酸性的无机盐可重复使用3~8次。
3.根据权利要求1所述的一种制备2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧噁烷的方法,其特征在于:所述具有路易斯酸性的无机盐为氯化锌、氯化铁、氯化铝等中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的一种制备2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧噁烷的方法,其特征在于:第2步中,选用的溶剂为石油醚、无水乙醇、正庚烷、环己烷、甲苯等中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种制备2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧噁烷的方法,其特征在于:所述溶剂与所述粗产品的重量比为0.2:1~2.0:1。
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