[发明专利]一种[111]-晶面暴露的锐钛矿型TiO2有效

专利信息
申请号: 201910687091.3 申请日: 2019-07-29
公开(公告)号: CN110451559B 公开(公告)日: 2021-11-02
发明(设计)人: 杜意恩;牛宪军;田振勇 申请(专利权)人: 晋中学院
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053;B82Y40/00;H01G9/20;C02F1/30;C02F101/30
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 申艳玲
地址: 030619 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 111 暴露 锐钛矿型 tio base sub
【权利要求书】:

1.一种[111]-晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米晶的制备方法,其特征在于:以层状钛酸盐化合物为前驱体,加入形貌控制剂,利用水热法合成[111]-晶面暴露的长方体状锐钛矿型TiO2纳米晶;

所述形貌控制剂为氢氟酸和氨水,或者为氟化铵;

所述的[111]-晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米晶的制备方法,包括以下步骤:

a. 层状钛酸盐的制备:按照K2CO3、TiO2、Li2CO3物质的量之比为 (0.40~0.43):1.73:(0.13~0.17),称量K2CO3、TiO2和Li2CO3放置到玛瑙研钵中,混匀后,再置于行星球磨机球磨1~ 6 h,然后将其转移到刚玉坩埚中,放入马弗炉中于800~1200 °C加热12~48 h,升温速率为2~10 °C/min,制得层状纤铁矿型钛酸锂钾K0.8Ti1.73Li0.27O4

b. 层状钛酸盐的质子化:将煅烧后的钛酸锂钾捣碎研磨成粉末状后,称量5.0~30.0 gK0.8Ti1.73Li0.27O4样品,加入盛有500~3000 mLHNO3溶液的大烧杯中,室温下磁力搅拌2~5天;为使K0.8Ti1.73Li0.27O4完全转化为H1.07Ti1.73O4,每天需要倒掉原来的溶液,重新添加500~3000 mL新的HNO3溶液;经过2~5次质子交换反应后,用循环水式多用真空泵进行抽滤,并用大量蒸馏水清洗,直到滤液呈中性为止;最后将滤纸上的固体取出来,放到玻璃表面皿上,放置在室温下进行干燥;获得质子化的钛酸锂钾,即钛酸H1.07Ti1.73O4

c. [111]-晶面暴露的锐钛型TiO2纳米晶的合成:称取步骤b制得的0.2~1.0gH1.07Ti1.73O4的样品,放置在反应釜中,向其中加入30~50 mL水、1~5 mL双氧水和形貌控制剂,磁力搅拌均匀后,置于温度为130℃~180℃的恒温鼓风干燥箱中,水热反应12~48 h,冷却至室温后取出,将所得产物进行洗涤、干燥,制备出[111]-晶面暴露的长方体状锐钛矿型TiO2

2.根据权利要求1所述的[111]-晶面暴露的锐钛矿型TiO2纳米晶的制备方法,其特征在于:所述 HNO3溶液的浓度为0.1~2.0 mol/L;

所述形貌控制剂为1~5 mL氨水、0.5~2.0 mL HF;或是0.5 g~2.0 g氟化铵。

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