[发明专利]一种利用己二酸废液生产戊二酸二甲酯的生产装置及方法

权利要求书

1.一种利用己二酸废液生产戊二酸二甲酯的生产装置，包括酯化反应釜（1），其特征在于：所述戊二酸二甲酯的生产装置还包括初蒸釜（2）、精馏塔（3）、甲醇回收塔（4）和戊二酸二甲酯精制塔（19），所述酯化反应釜（1）上端分别与己二酸废液输送管道（6）、催化剂输送管道（7）、低压氮气保护管道（9）连接，所述酯化反应釜（1）中部与汽化甲醇管道（5）连接，汽化甲醇管道（5）另一端与甲醇回收塔（4）连接，所述酯化反应釜（1）的顶端和底部分别和甲醇回收管道（23）的两端相连接，在酯化反应釜（1）上端设置有反应釜压力表（10）、在酯化反应釜（1）中部设置有反应釜温度计（15），在甲醇回收管道（23）上设置有氧含量在线分析仪（12）、紧急切断阀（13）和管道温度计（14），在甲醇回收管道（23）与甲醇回收塔（4）之间设置有酯化反应残液输送管道（22）；所述酯化反应釜（1）和初蒸釜（2）之间设置有反应液第一输送管道（26），所述初蒸釜（2）顶端通过第一回收管道（27）与酯化反应釜（1）上部相连接，所述初蒸釜（2）底部通过第二回收管道（25）与酯化反应釜（1）下部相连接，所述初蒸釜（2）上端设置有初蒸釜温度计（16）和初蒸釜压力表（17）；所述初蒸釜（2）与精馏塔（3）之间通过反应液第二输送管道（28）连接，在精馏塔（3）上端设置有精馏塔温度计（18），所述精馏塔（3）的出口与高纯度混合二元羧酸二甲酯输送管道（30）相连接；所述精馏塔（3）与戊二酸二甲酯精制塔（19）之间通过反应液第三输送管道（29）连接，在戊二酸二甲酯精制塔（19）上端设置有精制塔温度计（20）和精制塔压力表（21），所述戊二酸二甲酯精制塔（19）的第一出口与高纯度戊二酸二甲酯输送管道（31）相连接，所述戊二酸二甲酯精制塔（19）的第二出口通过成品输送管道（33）与高纯度混合二元羧酸二甲酯输送管道（30）相连接。

2.根据权利要求1所述的戊二酸二甲酯的生产装置，其特征在于：在甲醇回收管道（23）与氧含量在线分析仪（12）之间的管道上设置有气体切断阀（24），在低压氮气保护管道（9）上设置有低压氮气进气阀（11）。

3.利用权利要求2所述的戊二酸二甲酯的生产装置生产戊二酸二甲酯的方法，其具体步骤如下：

①将己二酸废液、催化剂和甲醇按比例混合进入酯化反应釜（1）中， 搅拌均匀，釜内温度控制在60～200℃，塔顶温度控制在60～100℃，使过量甲醇与己二酸废液在催化剂作用下进行酯化反应；

②酯化反应过程中，通过汽化甲醇管道（5）向酯化反应釜（1）中持续加入汽化甲醇，直至反应完全；酯化反应期间产生的水和甲醇混合物，通过甲醇回收管道（23）和酯化反应残液输送管道（22）进入到甲醇回收塔(4)中，分离出高浓度的甲醇后再循环利用；

③酯化反应后生成的粗制混合液，通过反应液第一输送管道（26）进入到初蒸釜（2）中，釜内真空度控制在<-0.01MPa以上，当初蒸釜（2）内温度到达100～200℃时，通过负压蒸馏提纯，初蒸前期蒸出的物料通过第一回收管道（27）返回到酯化反应釜（1）中再利用，初蒸后期蒸出的物料经测定酸值合格后，通过反应液第二输送管道（28）进入精馏塔（3）中；

④初蒸釜（2）反应结束后的釜残收集至一定量后，经过第二回收管道（25）进入到酯化反应釜(1)中，在催化剂的催化作用下重新酯化得到粗制品，提高产品收率；

⑤在精馏塔（3）中，通过负压蒸馏提纯出高纯度的混合二元羧酸二甲酯，当塔顶温度>100度，出现成品酯，取样测水分和酸值，经检验合格后，通过高纯度混合二元羧酸二甲酯输送管道（30）打入到混合二元羧酸二甲酯成品储罐（8）中；

⑥精馏塔（3）中负压蒸馏提纯出的部分产物通过反应液第三输送管道（29）进入到戊二酸二甲酯精制塔（19）中，通过再次的负压蒸馏，当塔顶温度>105度时，提纯出高纯度的戊二酸二甲酯，取样测水分和酸值，经检验合格后，通过高纯度戊二酸二甲酯输送管道（31）打入到戊二酸二甲酯成品储罐（32）中；

⑦戊二酸二甲酯精制塔（19）中的剩余产物通过成品输送管道（33）进入到高纯度混合二元羧酸二甲酯输送管道（30）中。

4.根据权利要求3所述的生产戊二酸二甲酯的方法，其特征在于：在步骤①中，己二酸废液、甲醇和催化剂的摩尔比为1000：2000：2 ；所述的催化剂为硝酸，硫酸或对甲苯磺酸。