[发明专利]氟硼铝酸铯化合物、氟硼铝酸铯非线性光学晶体及其制备方法和用途有效

专利信息
申请号: 201910688722.3 申请日: 2019-07-29
公开(公告)号: CN110396721B 公开(公告)日: 2021-04-20
发明(设计)人: 王颖;刘红坤 申请(专利权)人: 河北大学
主分类号: C30B29/10 分类号: C30B29/10;C30B15/00;C30B17/00;C30B11/00;G02F1/355
代理公司: 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 代理人: 白海静
地址: 071002 河北*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 氟硼铝酸铯 化合物 非线性 光学 晶体 及其 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种氟硼铝酸铯化合物,其化学式为CsAlB3O6F。

2.一种权利要求1所述的氟硼铝酸铯化合物的制备方法,其特征是,包括以下步骤:

a、按照化学式的摩尔比分别称取含有Cs、Al、B、O和F的化合物为原料;

b、将原料混合研磨后置于马弗炉中,升温至350~450℃,预烧1~5小时;

c、预烧完成后冷却至室温,取出研磨,然后升温至500~650℃,烧结24~96小时,之后冷却取出即得氟硼铝酸铯化合物多晶粉末。

3.根据权利要求2所述的氟硼铝酸铯化合物的制备方法,其特征是,步骤a中,含Cs的化合物原料为含铯的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、氟化物、硝酸盐或硼酸盐;含Al的化合物原料为含铝的氧化物、氢氧化物或氟化物;含B的化合物原料为H3BO3或B2O3;含F的化合物原料为CsF、CsBF4或NH4F。

4.一种氟硼铝酸铯非线性光学晶体,其特征是,所述晶体的化学式为CsAlB3O6F,分子量为307.32,所述晶体的结构属于正交晶系,空间群为Pna21,晶胞参数为a = 8.064 Å,b =11.970 Å,c = 7.036 Å,α = β = γ = 90°,单胞体积为679.2 Å3

5.一种权利要求4所述的氟硼铝酸铯非线性光学晶体的制备方法,其特征是,包括以下步骤:

a、将权利要求2或3所制备的氟硼铝酸铯化合物多晶粉末装入铂金坩埚,然后置于晶体炉中,升温至750~800℃,恒温10~48小时至原料完全熔化均匀,之后迅速降温至凝固点以上0.5~2 ℃,得到熔体,其中,所述凝固点为560℃;

b、将籽晶固定在籽晶杆的下端并与熔体液面接触,预热1~10min后降温至凝固点或低于凝固点0.1~1℃,开始进行晶体生长;

c、通过晶体生长控制仪施加2~20rpm的晶转,以0~10 mm/天的速度提拉籽晶,然后按0.1~5℃/天的速率缓慢降温,降温结束后将晶体提离液面,以10~30℃/小时的速率降至室温,即得所述的氟硼铝酸铯非线性光学晶体。

6.一种权利要求4所述的氟硼铝酸铯非线性光学晶体的制备方法,其特征是,包括以下步骤:

a、将权利要求2或3所制备的氟硼铝酸铯化合物多晶粉末与助熔剂装入铂金坩埚,然后置于晶体炉中,升温至600~700℃,恒温10~48小时至原料完全熔化均匀,之后迅速降温至饱和点以上5~10℃,得到混合熔体,其中,所述饱和点温度为500~550℃;

b、将籽晶固定在籽晶杆的下端并与混合熔体液面接触,预热1~10min后降温至饱和点,开始进行晶体生长;

c、通过晶体生长控制仪施加2~20rpm的晶转,然后按0.1~5℃/天的速率缓慢降温,降温结束后将晶体提离液面,以10~30℃/小时的速率降至室温,即得所述的氟硼铝酸铯非线性光学晶体。

7.一种权利要求6所述的氟硼铝酸铯非线性光学晶体的制备方法,其特征是,所述助熔剂为B2O3、H3BO3、CsF、(NH4)2AlF6中的一种或两种的混合物;所述氟硼铝酸铯化合物多晶粉末与助熔剂的摩尔比为1∶0.3~3;所述制备方法得到的晶体尺寸大于3.0 mm。

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