[发明专利]一种磷系阻燃剂的生产方法有效
申请号: | 201910689425.0 | 申请日: | 2019-07-29 |
公开(公告)号: | CN110386949B | 公开(公告)日: | 2021-08-06 |
发明(设计)人: | 刘静忠;李兴 | 申请(专利权)人: | 江苏澄星磷化工股份有限公司;刘静忠 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
代理公司: | 江阴市扬子专利代理事务所(普通合伙) 32309 | 代理人: | 隋玲玲 |
地址: | 214432 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 生产 方法 | ||
1.一种磷系阻燃剂的生产方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)将三氯氧磷 、成品及水在无氧条件下搅拌均匀,再加入含金属及烷氧基根的催化剂混合后在无氧条件下升温至40~60℃,在此温度范围控制条件下,滴加环氧乙烷或环氧丙烷或环氧氯丙烷,待反应加料结束后,再缓慢升温至60~80℃进行老化,取老化样液测酸值为≤0.2mgKOH/g时,出料;
(2)将步骤(1)所得的出料物加入到密闭无氧的后处理反应釜,升温至60-80℃保温,再加入水、促进剂及辅助添加剂,搅拌反应2-3h,后加入硅藻土,继续搅拌1-2h,最后泵入不锈钢烧结膜或陶瓷烧结膜过滤器进行过滤,过滤滤液在密闭容器中升温至80℃后进行减压蒸馏,真空度控制在-0.090Mpa以上,维持时间20分钟以上,即得磷系阻燃剂;
步骤(1)中所述成品为三(2-氯乙基)磷酸酯、三(2-氯丙基)磷酸酯以及三(二氯丙基)磷酸酯中的一种,成品的加入量为三氯氧磷重量的0.01%~0.5%,水的加入量为三氯氧磷重量的0.01‰~0.3%。
2.根据权利要求1所述的一种磷系阻燃剂的生产方法,其特征在于:所述含金属及烷氧基根的催化剂结构为XmYn,其中X为钛、锆或铝金属,Y为烷氧基根,m≥1,n≥1。
3.根据权利要求1或2所述的一种磷系阻燃剂的生产方法,其特征在于:催化剂的烷氧基根为甲氧基、乙氧基、丙氧基或丁氧基。
4.根据权利要求1或2所述的一种磷系阻燃剂的生产方法,其特征在于:所述含金属及烷氧基根的催化剂为三乙醇铝、钛酸丁酯、正丙醇锆、正丙醇锆、丙氧基铝、钛酸异丙酯、乙醇锆中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种磷系阻燃剂的生产方法,其特征在于:所述三氯氧磷与含金属及烷氧基根的催化剂的混合摩尔比为1000:0.25~4.5,所述三氯氧磷与环氧乙烷或环氧丙烷或环氧氯丙烷的摩尔比为1:3~3.3。
6.根据权利要求1所述的一种磷系阻燃剂的生产方法,其特征在于:步骤(2)中所述水的加入量与催化剂的摩尔比为3~4:1。
7.根据权利要求1所述一种磷系阻燃剂的生产方法,其特征在于:所述促进剂为甲醇或乙醇中的一种或两种,加入量为催化剂摩尔量的5%~30%。
8.根据权利要求1所述一种磷系阻燃剂的生产方法,其特征在于:所述辅助添加剂为磷酸三钠,加入量为催化剂加入量的1%~5%。
9.根据权利要求1所述一种磷系阻燃剂的生产方法,其特征在于:所述硅藻土的加入量为成品重量的0.2%~3%。
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