[发明专利]一种超细高纯钠基凹凸棒石粘土阻燃助剂的制备方法有效
申请号: | 201910689481.4 | 申请日: | 2019-07-29 |
公开(公告)号: | CN110387065B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 赵仪;张婷;王毅 | 申请(专利权)人: | 江苏点金石凹土矿业有限公司 |
主分类号: | C08K9/04 | 分类号: | C08K9/04;C08K9/02;C08K3/34 |
代理公司: | 北京华际知识产权代理有限公司 11676 | 代理人: | 张伟 |
地址: | 211711 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 细高 纯钠基 凹凸 粘土 阻燃 助剂 制备 方法 | ||
1.一种超细高纯钠基凹凸棒石粘土阻燃助剂的制备方法,其特征在于制备步骤如下:
(1)按重量份数计,依次取20~30份凹凸棒土,2~3份烷基糖苷,60~80份水,将凹凸棒土,烷基糖苷和水混合,高温高压处理,过滤,得一次处理凹凸棒黏土;
(2)按重量份数计,依次取20~30份一次处理凹凸棒黏土,40~60份盐酸,将一次处理凹凸棒黏土和盐酸混合,搅拌反应,过滤,洗涤,干燥,焙烧,得二次处理凹凸棒黏土;
(3)按重量份数计,依次取20~30份二次处理凹凸棒黏土,2~3份卡波姆,2~3份异氰酸酯,20~30份聚烯丙胺水溶液,3~5份磷脂,2~3份乙二醇,将卡波姆,聚烯丙胺水溶液,磷脂,乙二醇搅拌混合,接着加入二次处理凹凸棒黏土,加热搅拌混合,接着加入异氰酸酯,搅拌混合,出料,干燥至含水率为5~8%,得三次处理凹凸棒土;
(4)利用含三甲基铝的氮气处理三次处理凹凸棒土,接着减压,随后瞬间泄压,得四次处理凹凸棒土;
(5)按重量份数计,依次取10~20份四次处理凹凸棒土,20~40份深井硬水,10~20份去离子水,0.1~0,5份六偏磷酸钠,1~3份氧化镁,将四次处理凹凸棒黏土和深井硬水混合,静置沉降,去除表面水及杂物,接着加入六偏磷酸钠和氧化镁,接着加入去离子水浸湿,静置,晾干、破碎、压片,得五次处理凹凸棒土;
(6)在五次处理凹凸棒土表面喷洒去离子水,液氮冷冻,粉碎,分级,得超细高纯钠基凹凸棒石粘土阻燃助剂;
(7)检测。
2.根据权利要求1所述的一种超细高纯钠基凹凸棒石粘土阻燃助剂的制备方法,其特征在于:所述超细高纯钠基凹凸棒石粘土阻燃助剂的制备过程如下:
(1)按重量份数计,依次取20~30份凹凸棒土,2~3份烷基糖苷,60~80份水,将凹凸棒土,烷基糖苷和水置于水热釜中,于温度为190~195℃,压力为1.9~2.1MPa,转速为500~800r/min条件下,高温高压处理3~5h后,过滤,得一次处理凹凸棒黏土;
(2)按重量份数计,依次取20~30份一次处理凹凸棒黏土,40~60份盐酸,将一次处理凹凸棒黏土和盐酸置于反应釜中,于温度为60~70℃,转速为400~600r/min条件下,搅拌反应40~60min后,过滤,得滤饼,接着用去离子水将滤饼洗涤3~5次,接着将滤饼置于烘箱中,于温度为105~110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤饼,接着将干燥滤饼置于管式炉中,于温度为400~450℃条件下,焙烧40~60min后,随炉降至室温,得二次处理凹凸棒黏土;
(3)按重量份数计,依次取20~30份二次处理凹凸棒黏土,2~3份卡波姆,2~3份异氰酸酯,20~30份聚烯丙胺水溶液,3~5份磷脂,2~3份乙二醇,将卡波姆,质量分数为40~50%的聚烯丙胺水溶液,磷脂,乙二醇置于搅拌器中,于转速为400~600r/min条件下,搅拌混合40~60min,接着向搅拌器中加入二次处理凹凸棒黏土,于温度为120~130℃,转速为400~600r/min条件下,加热搅拌混合40~60min,接着向搅拌器中加入异氰酸酯,于转速为400~600r/min条件下,搅拌混合40~60min后,出料,得分散凹凸棒黏土,接着将分散凹凸棒黏土置于烘箱中,于温度为105~110℃条件下,干燥至含水率为5~8%,得三次处理凹凸棒土;
(4)将三次处理凹凸棒土置于流化床反应器中,并以40~60mL/min速率向反应器中通入含三甲基铝的氮气处理40~60min后,将处理后的三次处理凹凸棒土置于高温高压反应釜中,接着减压至0.01~0.03Pa后,随后瞬间泄压,得四次处理凹凸棒土;
(5)按重量份数计,依次取10~20份四次处理凹凸棒土,20~40份深井硬水,10~20份去离子水,0.1~0,5份六偏磷酸钠,1~3份氧化镁,将四次处理凹凸棒黏土和深井硬水置于自制的2.0×2.0cm的浸泡水泥池中充分浸湿,静置沉降6~12后,去除表面水及杂物,接着加入六偏磷酸钠和氧化镁,接着加入去离子水浸湿二次浸湿10~30min,静置12~24h后,晾干、破碎、压片,得五次处理凹凸棒土;
(6)在五次处理凹凸棒土表面喷洒去离子水,接着将浸湿后的五次处理凹凸棒土置于液氮冷冻,粉碎后的凹凸棒石粘土经过同步分级机分级,得超细高纯钠基凹凸棒石粘土阻燃助剂;
(7)检测。
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