[发明专利]一种辛葵酸亚锡的制备方法

说明书

本发明属于化工领域，提供了一种新葵酸亚锡的制备方法，先按照物料比称取新葵酸和氧化亚锡，所述的氧化亚锡和新葵酸的摩尔比为1.0：2.0～5.0，将新葵酸、氧化亚锡投入反应釜中，启动搅拌、真空泵，在100～115℃脱水反应直至没有馏份出来，然后继续反应1～2小时，降温冷却过滤，得到新葵酸亚锡。采用本发明所制备的新葵酸亚锡可作为凝胶催化剂用于聚氨酯泡沫行业，相对传统的辛酸亚锡催化剂更加环保，稳定存储性更好。

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种新葵酸亚锡，具体来说是一种新葵酸亚锡的制备方法及其在聚氨酯泡沫中的应用。

背景技术

软质聚氨酯泡沫通常是由聚醚多元醇或聚酯多元醇、水、胺类催化剂、有机硅表面活性剂、锡类催化剂、物理发泡剂、其它助剂和异氰酸酯在高速搅拌下混合，多元醇、水与异氰酸酯在催化剂的作用下快速反应形成网状结构的泡沫体，同时物理发泡剂挥发，水与异氰酸酯反应产生大量气体填充于泡沫体中，导致泡沫体不停的扩大，最终泡沫体内部的气体从泡沫体中挥发出来，泡沫体达到最大体积，气体挥发后泡沫体略有回落，五分钟后即基本成型。

现有的制备聚氨酯软质泡沫的锡类催化剂为辛酸亚锡，化学名称为2-乙基己酸亚锡，为淡黄色透明粘稠油状液体，其化学性质不稳定，极易被氧化。而且辛酸亚锡中始终有残留的未反应完全的异辛酸(2-乙基己酸)，其对健康危害，对皮肤、粘膜有刺激作用，在发泡过程中受热分解后放出具刺激性的酸雾，辛酸亚锡易反应为甲基锡三(巯基乙酸异辛酯)(简称MMT，CAS No:57583-34-3)，汽车行业对海绵中的异辛酸含量要求为≤8ug/g；对海绵中的MMT要求为≤1ppm。

现有的未见国内报道有关新葵酸亚锡的合成方法及其在聚氨酯泡沫的应用。本发明通过技术创新而提供一种新葵酸亚锡的制备方法，并将其应用于聚氨酯泡沫行业。本发明的新葵酸亚锡催化剂可以明显改善聚氨酯软质泡沫体的挥发性，不含异辛酸和甲基锡三(巯基乙酸异辛酯)。采用本发明的新葵酸亚锡制备出的聚氨酯泡沫体性能基本等同于辛酸亚锡。

发明内容

本发明目的在于提供一种新葵酸亚锡的制备方法，所述的这种新葵酸亚锡的制备方法要解决现有记载中的制备聚氨酯软质泡沫的锡类催化剂化学性质不稳定，极易被氧化的技术问题。

本发明提供了一种新葵酸亚锡的制备方法，先按照物料比称取新葵酸和氧化亚锡，所述的氧化亚锡和新葵酸的摩尔比为1.0：2.0～5.0，将新葵酸、氧化亚锡投入反应釜中，启动搅拌、真空泵，使得反应釜中的真空度为-0.6MPa到-0.1Mpa，反应过程中采用氮气保护，在100～115℃脱水反应直至没有馏份出来，继续反应1～2小时，然后降温冷却过滤，得到新葵酸亚锡。

进一步的，所述的氧化亚锡采用氯化亚锡溶液和含钠元素的化合物制备，其中，氯化亚锡和含钠元素的化合物的摩尔比为1.0：2.0～2.1。

进一步的，含钠元素的化合物为氢氧化钠、碳酸氢钠和碳酸钠其中的任意一种或两种以上的混合物。

进一步的，所述的氯化亚锡溶液中亚锡元素的质量百分含量为35％～45％。

进一步的，所述的氧化亚锡和新葵酸的摩尔比优选为1∶4。

本发明还提供了采用上述任一项方法获得的新葵酸亚锡作为催化剂在制备聚氨酯软质泡沫体中的应用。

具体的，上述的氧化亚锡的制备方法为：

(1)将锡粒和盐酸反应制备氯化亚锡，上述的盐酸和锡粒的摩尔比为2.1～2.5∶1，缓慢升温至110-120℃浓缩，产生的氯化氢气体采用碱液喷淋吸收，浓缩至亚锡元素的质量百分含量为35％-45％的氯化亚锡溶液，降温氮气保护压滤出未反应的锡锭，同时在氯化亚锡溶液中加入5ppm的金属锡颗粒阻止四价锡的产生；