[发明专利]用于容器的干燥和分析测试的系统和方法

说明书

本发明的实施方式提供了对已经清洁以重复使用的有机金属和有机硅烷前体源安瓿进行干燥和测试的系统和方法。干燥和质量控制测试在单个位置用单一设备进行，其仅需要安瓿与设备的一个手动连接/断开步骤。所述测试包括残留水分、夹带颗粒物、压差和氦气泄漏检查的分析。

技术领域

本文描述的实施方式总体上涉及用于干燥和测试前体源罐(也称为安瓿(ampoule))的方法和设备，所述前体源罐用于向处理室提供前体材料如有机金属化合物和有机硅烷化合物。安瓿能够将液体前体材料和/或蒸发的固体前体材料提供给处理室。安瓿定期停止使用以进行清洁，然后进行干燥并恢复使用。

背景技术

化学气相沉积(CVD)和原子层沉积(ALD)是用于在诸如半导体晶片的衬底上形成一个或多个材料层的已知技术。该材料通常通过气相化学品在衬底表面上和/或附近的反应形成。CVD和ALD工艺的实施方式涉及将气态反应物输送到衬底表面，在此处化学反应在有利于该反应的热力学的温度和压力条件下发生。

气态反应物或前体可以源自液体前体材料或固体前体材料，其任一种都可以包含在源罐或安瓿中。通常，液体前体材料通过蒸发器提供给处理室，该蒸发器从液体前体材料产生气相前体并将气相材料输送到处理室。固体前体材料在安瓿内加热并且压力被控制以使固体前体材料升华成气相前体材料，其使用载气输送到处理室。各种罐或安瓿，例如不锈钢安瓿，可商购获得以用于将前体输送到衬底表面。

前体源安瓿在制造过程中使用一段时间，然后返回给前体化学品供应商以进行清洁和准备用于重复使用。供应商接收包含有残余产物及反应和/或降解产物的安瓿。通过回收过程去除任何显著量的这类残余物质。然后将安瓿通过清洁过程以除去所有剩余的产物和其他污染物。

在该清洁过程之后，安瓿在分子水平上是清洁的，但在所有内部表面上和在弹性体阀座内保留了大量的液态水、物理吸附的水和化学吸附的水。这种残留的水作为清洁过程的结果而保留。许多有机金属化合物与水是高度反应性的，因而形成不希望的反应产物，包括不希望的固体和颗粒状污染物。这些固体可以通过堵塞安瓿阀和从安瓿通向客户使用点的输送管线而不利地影响安瓿性能。因此，在将安瓿重新投入使用之前用于从安瓿除去残留空气并使其干燥的有效且可靠的手段是至关重要的。安瓿的清洁度和性能标准的标准化质量控制测试也是希望的。

现有技术的干燥系统包括将安瓿安装在加热整个安瓿环境的对流炉中。干燥系统可以将安瓿环境加热到仅受阀座或其他温度敏感组件可耐受的最高温度限制的温度。对流炉系统与清洁系统分离，并且使得包括对如更长的干燥时间、高纯度惰性气体流的压力循环以及安瓿流出物高纯度惰性气体流的水分分析的过程的改进是实用的。

在恢复使用之前，一些现有技术的干燥安瓿使用惰性气体泄漏检测台和手动点测试方法进行泄漏检查。安瓿必须从干燥台移除并移动至另一个物理区域或运送到单独的位置以进行泄漏测试。泄漏检查方法包括使用充满惰性气体的塑料袋或围绕安瓿的类似手动安装的外壳进行的“内侧(inboard)”泄漏检查。如本文所用，内侧惰性气体泄漏是指惰性气体渗入到安瓿中，例如通过配件或连接。泄漏检查方法还包括使用逐步阀致动过程的通过安瓿阀的泄漏测试。

上述类型的手动泄漏测试需要操作员大量的劳动力和安瓿操作。泄漏检查方法需要多个连接和断开步骤，这些步骤可能损坏安瓿，通过环境暴露污染端口，并在密封连接点中引入错误。特别是，在连接和断开过程中，高完整性机械密封可能通过变形、刮擦和在密封表面中外来颗粒的嵌入被损坏。这种类型的手动操作也会发生由于测试技术由不同操作员实施的固有变异性而导致的错误。

不可靠的泄漏测试程序可能无法找到有缺陷的安瓿。机械故障的安瓿因此可能重新投入使用，导致在填充了高纯度化学品后的操作失败，安瓿退回，质量投诉和安瓿供应商的业务损失。在化学品填充过程中检测到的故障也可能以类似的方式避免。不可靠的泄漏测试程序也可能导致有用安瓿的误报。这样的结果导致由不必要的安瓿返工造成的资源损失。