[发明专利]一种铈-磷配合物阻燃剂、铈-磷配合物阻燃聚碳酸酯复合材料及二者的制备方法有效
申请号: | 201910690636.6 | 申请日: | 2019-07-29 |
公开(公告)号: | CN110591150B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 冉诗雅;赛霆;郭正虹;方征平 | 申请(专利权)人: | 浙江大学宁波理工学院 |
主分类号: | C08K5/00 | 分类号: | C08K5/00;C08L69/00;C07F9/6574 |
代理公司: | 宁波市鄞州盛飞专利代理事务所(特殊普通合伙) 33243 | 代理人: | 邢丽艳;洪珊珊 |
地址: | 315100 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 配合 阻燃 聚碳酸酯 复合材料 二者 制备 方法 | ||
1.一种铈-磷配合物阻燃剂,其特征在于,所述铈-磷配合物阻燃剂的原料包括 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和硝酸铈水合物。
2.根据权利要求 1 所述的铈-磷配合物阻燃剂,其特征在于,所述 DOPO 和硝酸铈水合物的摩尔比为 1:(1-4)。
3.一种如权利要求 1-2 任一权利要求所述的铈-磷配合物阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)按比例称取 DOPO 和硝酸铈水合物;
(2)将 DOPO 溶于 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,制得溶液 A;将硝酸铈水合物溶于去离子水中,制得溶液 B;
(3)将溶液 B 加入到溶液 A 中,制得混合溶液;
(4)将混合溶液进行水热反应,然后进行脱水处理,制得铈-磷配合物阻燃剂。
4.根据权利要求 3 所述的铈-磷配合物阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述将溶液 B 加入到溶液 A 中为将溶液B 逐滴加入到保持搅拌的溶液 A 中。
5.根据权利要求 3 所述的铈-磷配合物阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述水热反应的反应温度为 100-160℃,反应时间为 16-38h。
6.根据权利要求 3 所述的铈-磷配合物阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述脱水处理为将水热反应后的产物进行减压抽滤、洗涤、真空干燥,所述真空干燥为在 90-130℃的真空环境干燥至恒重。
7.一种铈-磷配合物阻燃聚碳酸酯复合材料,其特征在于,所述复合材料包括质量百分比 1-20%的如权利要求 1-2 任一权利要求所述的铈-磷配合物阻燃剂和 80-99wt%的聚碳酸酯。
8.一种铈-磷配合物阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
S1、按照权利要求 7 所述的比例配置铈-磷配合物阻燃剂和聚碳酸酯,将铈-磷配合物阻燃剂、聚碳酸酯分别进行干燥处理;
S2、将干燥后的铈-磷配合物阻燃剂、聚碳酸酯预混后熔融共混得复合材料。
9.根据权利要求 8 所述的铈-磷配合物阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤 S1 中所述铈-磷配合物阻燃剂的干燥温度为 75-105℃,干燥时间均为 10-18h;所述聚碳酸酯的干燥温度为 90-125℃,干燥时间为 12-24h。
10.根据权利要求 8 所述的铈-磷配合物阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤 S2 中所述熔融共混的温度为220-240℃,时间为 5-12min,转速为 50-100r/min。
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