[发明专利]一种带预混的一体化制备重氮盐的方法和装置

说明书

本发明公开了一种带预混的一体化制备重氮盐的装置，包括：串联的重氮反应釜和成品釜，所述重氮反应釜带有主搅拌器，所述重氮反应釜内靠近进料口处通过隔板设有带辅助搅拌器的预混区，所述预混区下部与重氮反应釜的主反应区连通；所述的预混区和主反应区的体积比为1：30～400。还公开了利用上述装置制备重氮盐的方法，包括：将重氮组分通过计量自进料口连续投入预混区，搅拌混合均匀后流至主反应区再次进行搅拌反应，流入成品釜，所述的主搅拌器和辅助搅拌器的搅拌速度比为1：5～10。本发明装置实现了重氮盐的连续化生产，提高了混合过程的传质传热效率，避免了物料混合不匀，提升了反应效率和重氮盐品质。

技术领域

本发明属于染料生产领域，具体涉及一种带预混的一体化制备重氮盐的方法和装置。

背景技术

芳伯胺在无机酸的存在下，与亚硝酸作用生成重氮盐的反应，称为重氮化反应，其产物重氮盐是合成偶氮化合物的重要中间体，已在染料、医药及香料等合成领域得到广泛的应用。

工业上重氮盐的生产一般是在反应釜中进行，这主要是基于釜式反应器结构简单、操作便捷、仪器成本低。但是，采用传统的间歇式反应釜制备重氮盐时，由于反应釜体积大，反应原料初步混合时难以搅拌均匀，局部区域物料配比会偏离反应条件。此外，因为重氮化反应是一个放热反应，所以物料的不匀会直接导致反应物传热不匀，引起重氮盐的分解。因此，反应必须在一个很低的温度下进行；这不仅延长了反应时间，也增加了冷能消耗。

对此，业内也相继开发出多种连续重氮化的方法，如公开号为CN103664683A的专利申请文献公开了一种芳香胺的连续重氮化生产工艺；公开号为CN105367444A的专利申请文献公开了一种染料的连续重氮化工艺；公开号为CN1162402C的专利申请文献公开了一种连续化制备伯芳胺重氮盐的方法和装置；公开号为US4246171的专利申请文献公开了一种利用两只串联反应釜进行连续重氮化的反应流程。

但是，上述专利公开的连续生产重氮盐还是利用多级反应装置串联控制实现的，所述工艺需要分段控制，工艺复杂，急需开发出一种装置简单、操作简便的连续生产重氮盐的装置。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种带预混的一体化制备重氮盐的装置，通过在一体式反应釜中设置两个反应区进行反应，提高了混合过程的传质传热效率，避免了物料混合不匀，提升了反应效率和重氮盐品质。

本发明的另一目的在于提供了利用上述装置制备重氮盐的方法，简化了反应步骤，提升了反应效率和重氮盐品质。

一种带预混的一体化制备重氮盐的装置，包括：串联的重氮反应釜和成品釜，所述重氮反应釜带有主搅拌器，其特征在于，所述重氮反应釜内靠近进料口处通过隔板设有带辅助搅拌器的预混区，所述预混区下部与重氮反应釜的主反应区连通；所述的预混区和主反应区的体积比为1：30～400。

本发明通过在一体式重氮反应釜中设置两个反应区并分别控制其体积进行反应，反应物料自进料口先经过体积较小的预混区搅拌均匀，提高了初步混合过程的传质传热效率，避免出现重氮化反应中物料不匀的现象；反应物料流至体积较大的主反应区时已混合均匀，可快速且均匀的进行重氮化反应，充分反应后的重氮盐产物流至成品釜收集，有效提升了反应效率及重氮盐的品质。

优选地，所述的预混区和主反应区的体积比为1：30～100，进一步增加了预混区的体积比例，增加了反应物料在预混区的停留时间，提高了物料的混合效果。

所述重氮反应釜的高径比为1～10：1，优选为1～5：1。

所述主搅拌器和辅助搅拌器采用桨叶搅拌器，所述桨叶搅拌器的桨叶与轴线的倾角为30～90°，桨叶的内旋转角为15～90°；桨叶的长度为预混区和主反应区宽度的0.2～0.85，桨叶的宽度为预混区和主反应区宽度的0.1～0.3。