[发明专利]一种铅镉离子双模板磁性分子印迹聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201910690996.6 | 申请日: | 2019-07-29 |
公开(公告)号: | CN110354826B | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 韦寿莲;谢春生;陈丹 | 申请(专利权)人: | 肇庆学院 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 北京高航知识产权代理有限公司 11530 | 代理人: | 郑华丽 |
地址: | 526000 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 双模 磁性 分子 印迹 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种铅镉离子双模板磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)Fe3O4@mSiO2的制备;
(2)双模板磁性分子印迹聚合物的合成
Fe3O4@mSiO2在溶剂中超声分散,加入硅烷偶联剂,碱液调节pH至10,再分别加入木瓜蛋白酶作为功能单体、碳二亚胺作为脱水剂和偶联剂反应,加入可溶性铅盐、镉盐作为模板分子,继续搅拌反应,反应结束后磁力分离,将Pb2+、Cd2+洗脱,清洗,真空干燥,制得所述双模板磁性分子印迹聚合物;
所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种铅镉离子双模板磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,所述溶剂为体积比1:4的乙醇与水的混合溶液,与Fe3O4@mSiO2的固液比在0.3-0.5g/100mL。
3.根据权利要求1所述的一种铅镉离子双模板磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂与Fe3O4@mSiO2的混合比例为8mL/g。
4.根据权利要求1所述的一种铅镉离子双模板磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,所述碱液为二乙醇胺或三乙醇胺或四丁基铵。
5.根据权利要求1所述的一种铅镉离子双模板磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,所述木瓜蛋白酶为商品木瓜蛋白酶,CAS号 9001-73-4,以酪蛋白为底物,酶活≥2000units/mg,与Fe3O4@mSiO2的质量比为1-1.5g/g。
6.根据权利要求1所述的一种铅镉离子双模板磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,所述碳二亚胺为N,N'-二环己基碳二亚胺、N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、1-环已基-2-吗啉乙基碳二亚胺对甲苯磺酸盐的一种或一种以上,与Fe3O4@mSiO2的质量比为0.5-1.5g/g。
7.根据权利要求1所述的一种铅镉离子双模板磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,所述可溶性铅盐、镉盐在反应体系中添加的浓度分别为1-6 mmol/L。
8.根据权利要求1所述的一种铅镉离子双模板磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述洗脱为先分别以去离子水、乙醇洗涤,在超声条件下以0.1mol·L-1 EDTA溶液洗涤至洗涤液不能检测到模板重金属离子,再以甲醇洗涤三次。
9.根据权利要求1-8任一所述制备方法制得的铅镉离子双模板磁性分子印迹聚合物。
10.权利要求9所述铅镉离子双模板磁性分子印迹聚合物在待测样品中对铅和/或镉的检测、富集和/或分离上的应用。
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