[发明专利]一种光稳定剂中间体的制备方法

说明书

本发明公开了一种光稳定剂中间体的制备方法，先以1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶醇和氯乙酰氯在催化剂作用下反应生成2‑氯‑乙酸(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑氧基)酯，然后再和4‑氨基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶反应，合格后进行结晶离心，最终得到固体2‑(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺基)‑乙酸(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑氧基)酯；此光稳定剂中间体制备工艺流程简单，分离提纯过程简便，反应时间短，产品收率可达93%左右。

技术领域

本发明涉及一种光稳定剂中间体的制备方法，属于光稳定剂中间体的制备领域。

背景技术

光稳定剂是高分子制品的一种添加剂，它能屏蔽或吸收紫外线的能量，猝灭单线态氧及将氢过氧化物分解成非活性物质等功能，使高分子聚合物在光的辐射下，能排除或减缓光化学反应可能性，阻止或延迟光老化的过程，从而达到延长高分子聚合物制品使用寿命的目的。

受阻胺是一类具有空间阻碍的有机胺类化合物，对高聚物和有机化合物的光氧降解反应有很好的抑制效果，是一类性能优良的光稳定剂。

现有技术中有许多受阻胺类的光稳定剂，传统的受阻胺分子量较低，易发生迁移；而高分子量的受阻胺通常存在与工业溶剂相溶性差、不耐农药、有毒等缺陷。

发明内容

本发明解决现有技术中存在的受阻胺分子易发生迁移、与工业溶剂相溶性差、不耐农药、有毒等技术问题，提供了一种光稳定剂中间体的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种光稳定剂中间体，结构式如下：

。

作为本发明的一种改进，所述制备方法的合成工艺路线为：

作为本发明的一种改进，具体步骤如下：

（1）将氯乙酰氯溶于有机溶剂1中，加入催化剂1，滴加1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇；

（2）滴加完毕后，进行反应，得到固体2-氯-乙酸(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-氧基)酯；

（3）将固体2-氯-乙酸(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-氧基)酯溶于有机溶剂2中，加入催化剂2，滴加4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶进行反应，即可得到光稳定剂中间体2-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-乙酸(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-氧基)酯。

作为本发明的一种改进，所述1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇、氯乙酰氯、4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶、催化剂1、有机溶剂1、催化剂2、有机溶剂2的投料比例按质量来计为：1：0.396-0.595:0.519-0.575:0.354-0.530:0.702-4.105:0.354-0.530:0.702-4.105。

作为本发明的一种改进，所述有机溶剂1为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳中的任意一种；所述有机溶剂2为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳中的任意一种。

作为本发明的一种改进，所述催化剂1为三乙胺、二乙胺、二甲胺、吡啶中的任意一种。

作为本发明的一种改进，所述催化剂2为三乙胺、二乙胺、二甲胺、吡啶中的任意一种。

作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中滴加温度为-20～-10℃。

作为本发明的一种改进，所述步骤（2）的反应温度为0～10℃，反应时间为2～4小时。

作为本发明的一种改进，所述步骤（3）的滴加温度为15～30℃，反应温度为30～50℃，反应时间为2～6小时。