[发明专利]2;6-二(对氨基苯氧基)-N-[(4-苯胺基)苯基]苯甲酰胺单体及其制备方法在审
申请号: | 201910691749.8 | 申请日: | 2019-07-29 |
公开(公告)号: | CN110483326A | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 牛永生;翟圣先;黄建平;董端;胡春旺;刘帅;柴德源 | 申请(专利权)人: | 安阳工学院 |
主分类号: | C07C235/56 | 分类号: | C07C235/56;C07C231/12;C09K9/02;C08G73/02 |
代理公司: | 37236 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 郭广全<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 455000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯胺基 苯基 苯甲酰胺类化合物 合成 功能高分子材料 氨基苯氧基 苯胺衍生物 对氨基苯酚 高分子材料 高分子单体 间氨基苯酚 苯甲酰胺 导电性能 类化合物 聚苯胺 苯胺 导电 制备 聚合 对称 | ||
1.具有导电活性2,6-二(对氨基苯氧基)-N-[(4-苯胺基)苯基]苯甲酰胺高分子单体,其结构式如下:
2.根据权利要求1所述的2,6-二(对氨基苯氧基)-N-[(4-苯胺基)苯基]苯甲酰胺高分子单体的制备方法,包括如下步骤:
第一步,2,6-二氟-N-(4-(苯胺基)苯基)苯甲酰胺的合成:将N-苯基-1,4-苯二胺和三乙胺加入二氯甲烷中,在0℃搅拌均匀,然后开始滴加2,6-二氟苯甲酰氯,滴毕维持温度0℃反应;反应完全后倒入冰水中,沉淀过滤,得到2,6-二氟-N-(4-(苯胺基)苯基)苯甲酰胺;
第二步,2,6-二(对氨基苯氧基)-N-[(4-苯胺基)苯基]苯甲酰胺高分子单体的合成:将对氨基苯酚和碳酸钾或碳酸铯加入DMF/甲苯混合溶剂中,在140℃反应2h,然后加入2,6-二氟-N-(4-(苯胺基)苯基)苯甲酰胺,接着升温至160-180℃反应8-20h;反应完毕,倒入冰水中,沉降过滤,得到2,6-二(对氨基苯氧基)-N-[(4-苯胺基)苯基]苯甲酰胺高分子单体。
3.根据权利要求2所述2,6-二(对氨基苯氧基)-N-[(4-苯胺基)苯基]苯甲酰胺高分子单体的制备方法,其特征在于:第一步中,N-苯基-1,4-苯二胺在二氯甲烷溶剂中浓度为0.2-0.5mol/L。
4.根据权利要求2所述2,6-二(对氨基苯氧基)-N-[(4-苯胺基)苯基]苯甲酰胺高分子单体的制备方法,其特征在于:第一步中,N-苯基-1,4-苯二胺、三乙胺与2,6-二氟苯甲酰氯摩尔比为1:1.5-2.0:1.2-1.5。
5.根据权利要求2所述2,6-二(对氨基苯氧基)-N-[(4-苯胺基)苯基]苯甲酰胺高分子单体的制备方法,其特征在于:第一步中,沉淀过滤后,得到的滤饼依次用水和石油醚洗涤,洗涤完毕后,收集滤饼并在室温条件下干燥6小时后得到2,6-二氟-N-(4-(苯胺基)苯基)苯甲酰胺。
6.根据权利要求2所述2,6-二(对氨基苯氧基)-N-[(4-苯胺基)苯基]苯甲酰胺高分子单体的制备方法,其特征在于:第二步中,DMF和甲苯体积比为5-15:1;反应总浓度在0.1-0.15mol/L。
7.根据权利要求2所述2,6-二(对氨基苯氧基)-N-[(4-苯胺基)苯基]苯甲酰胺高分子单体的制备方法,其特征在于:第二步中,对氨基苯酚、碳酸钾或碳酸铯与2,6-二氟-N-(4-(苯胺基)苯基)苯甲酰胺摩尔比为2-5:2-4.4:1。
8.根据权利要求2所述2,6-二(对氨基苯氧基)-N-[(4-苯胺基)苯基]苯甲酰胺高分子单体的制备方法,其特征在于:第二步中,沉降过滤后,得到的粗品经过柱层析纯化得到单体纯品,洗脱剂为二氯甲烷和甲醇的混合溶剂,组成为二氯甲烷与甲醇的体积比为150:1至60:1。
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