[发明专利]一种5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201910692941.9 | 申请日： | 2019-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN110467579B | 公开（公告）日： | 2020-08-25 |
| 发明（设计）人： | 陈铮凯;胡思培;杨祖光 | 申请（专利权）人： | 浙江理工大学 |
| 主分类号： | C07D249/08 | 分类号： | C07D249/08;C07D409/04;C07D401/04;C07D405/04 |
| 代理公司： | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 取代 三氮唑 化合物 制备 方法 | ||
1.一种5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将乙酸钠、三氟乙基亚胺酰氯以及腙加入到有机溶剂中，加热至80~100℃反应2~4小时，然后将单质碘加入反应体系中继续反应1~2小时，反应完全后，后处理得到所述的5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物；
所述的三氟乙基亚胺酰氯的结构如式（II）所示：
（II）；
所述的腙的结构如式（III）所示：
（III）
所述的5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的结构如式（Ⅰ）所示：
（Ⅰ）；
式（Ⅰ）~（III）中，R1为取代或者未取代的苯基；
R2为取代或者未取代的苯基、萘基、苯乙烯基或吡啶基；
在R1和R2中，所述的苯基上的取代基选自C1~C4烷基、C1~C4烷氧基、卤素或三氟甲基。
2.根据权利要求1所述的5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，R1中，所述苯基上的取代基选自甲基、甲氧基、溴或三氟甲基。
3.根据权利要求1所述的5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，R2中，所述苯基上的取代基选自甲基或甲氧基。
4.根据权利要求1所述的5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，以摩尔量计，三氟乙基亚胺酰氯：腙：乙酸钠： 单质碘=1:2~4:2~4:0.5~1.5。
5.根据权利要求1所述的5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二氯乙烷。
6.根据权利要求1所述的5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制备方法，其特征在于，所述的5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物为式（I-1）-式（I-4）所示化合物中的一种：
（I-1）
（I-2）
（I-3）
（I-4）。
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