[发明专利]一种中药制剂和血明目片中大黄酚的检测方法在审
申请号: | 201910693014.9 | 申请日: | 2019-07-30 |
公开(公告)号: | CN110441462A | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 石丽;耿小秀;田广科;田芝娟;王岗;李卉;李燕 | 申请(专利权)人: | 西安碑林药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N1/28 |
代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 | 代理人: | 李罡 |
地址: | 710048 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大黄酚 制备 硅胶G薄层板 供试品溶液 对照药材溶液 对照品溶液 检测 和血明目 中药制剂 蒽醌类 药材 粉末制备 检测结果 有效物质 薄层板 对比性 对照品 供试品 决明子 水解 加样 检出 游离 保证 | ||
1.一种中药制剂和血明目片中大黄酚的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)制备和血明目片的供试品溶液;
取和血明目片10片,除去包衣,研细,加稀盐酸20ml和三氯甲烷30ml,加热回流1小时,放冷,分取三氯甲烷液,盐酸液再用三氯甲烷20ml振摇提取,合并三氯甲烷提取液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
2)制备对照药材溶液;
3)制备对照品溶液;
4)照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液及对照品溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上;
以石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干;置紫外光灯下检视;
比对所述供试品的斑点与所述对照药材和对照品的斑点,确定和血明目片中是否含有决明子和大黄酚。
2.根据权利要求1所述的一种中药制剂和血明目片中大黄酚的检测方法,其特征在于:
制备对照药材溶液的方法为:取决明子对照药材0.5g,加水20ml煎煮1小时,滤过,滤液加盐酸4ml和三氯甲烷30ml,加热回流1小时,放冷,分取三氯甲烷液,盐酸液再用三氯甲烷20ml振摇提取,合并三氯甲烷提取液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。
3.根据权利要求1或2所述的一种中药制剂和血明目片中大黄酚的检测方法,其特征在于:
制备对照品溶液的方法为:取大黄酚对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
4.根据权利要求3所述的一种中药制剂和血明目片中大黄酚的检测方法,其特征在于:
所述的步骤4)中:
供试品溶液为5μl,对照药材溶液为3~5μl、对照品溶液为1μl;
石油醚-甲酸乙酯-甲酸的体积比为15:5:1;石油醚沸程为60~90℃;
紫外光的波长为365nm。
5.根据权利要求4所述的一种中药制剂和血明目片中大黄酚的检测方法,其特征在于:
所述的步骤4中:比对所述供试品的斑点与所述对照药材和对照品的斑点,确定和血明目片中是否含有决明子和大黄酚包括:
供试品色谱中,在对照药材斑点的同一位置处,所述供试品是否存在相同的荧光主斑点,若存在,待检测中药制剂中含有决明子药材;若不存在,待检测中药制剂中不含有决明子药材;
在对照品斑点的同一位置处,所述供试品是否存在相同的荧光斑点,若存在,待检测中药制剂中含有大黄酚;若不存在,待检测中药制剂中不含有大黄酚。
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