[发明专利]一种用于X射线探测的Cs2

说明书

本发明公开了一种用于X射线探测的Cs₂AgBiBr₆双钙钛矿晶体的制备方法，其包括以下步骤：将溴化铯、乙酸钠、溴化铋、溴化银四种原料按照物质的量之比为(1.8～0.6)∶(0.2～1.4)∶1∶1混合，得到混合物；向混合物中加入氢溴酸溶液得到生长原料；再将生长原料置于一个玻璃瓶中，并进行良好密封；将装有生长原料的玻璃瓶置于可控温容器中，在120℃～130℃温度下对生长原料进行加热，直至生成透明的亮黄色溶液；在生成透明的亮黄色溶液后，经过三次缓慢降温将120℃～130℃降温至常温，得到红色透明的Cs₂AgBiBr₆单晶；其中，在70℃～85℃温度下开始析晶；优点是解决了多核析晶，晶体尺寸较小的问题，且制备成本低。

技术领域

本发明涉及一种晶体的制备方法，尤其是涉及一种用于X射线探测的Cs₂AgBiBr₆双钙钛矿晶体的制备方法。

背景技术

Cs₂AgBiBr₆无铅双钙钛矿是一种新型的半导体材料，其通过异价取代的方式解决了 Pb基钙钛矿的毒性的问题，并且由于其具有长载流子寿命和较优异的结构稳定性，已被广泛应用在了光伏电池、光电探测及X射线探测等领域。

X射线探测越来越多地被应用于医疗、交通、工业测试以及科学研究中，普通的方法是用闪烁磷光体将X射线转换为光子，然后通过光电二极管进行检测，然而，该方法的空间分辨率和系统配置比将X射线直接转换为电信号要差得多。2017年10月02日，华中科技大学唐江教授团队在Nature Photonics上发表了最新研究成果：一种由全无机钙钛矿制备的Cs₂AgBiBr₆单晶X射线直接探测器，其表现出了对X射线的高灵敏度和低检测线，并且制备成本较低。

溶液法生长单晶就是将不同组分的溶质按照一定的比例溶解在溶剂中，然后通过控制温度以及蒸汽压的形式形成饱和溶液，最后再让溶质析出形成晶体。该方法具有制备温度低、可观察生长等优点。现有文献报道，溶液法生长Cs₂AgBiBr₆晶体是通过将CsBr、BiBr₃和AgBr按照2∶1∶1的化学计量比溶解在HBr酸中，然后通过缓慢降温的方法生长得到。但是，使用该方法开始析晶时，成核数量多，导致生长出的晶体尺寸较小，目前仅有生长出3～4mm大小的晶体报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于X射线探测的Cs₂AgBiBr₆双钙钛矿晶体的制备方法，其解决了多核析晶，晶体尺寸较小的问题，且制备成本低。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种用于X射线探测的Cs₂AgBiBr₆双钙钛矿晶体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一：将溴化铯、乙酸钠、溴化铋、溴化银四种原料按照物质的量之比为(1.8～0.6)∶(0.2～1.4)∶1∶1混合，得到混合物；然后向混合物中加入浓度为0.007mol/mL的氢溴酸溶液得到生长原料，氢溴酸溶液的加入量的限定基准为以每1mmol的溴化铋或溴化银中加入10mL～15mL的氢溴酸溶液为基准；再将生长原料置于一个玻璃瓶中，并进行良好密封；

步骤二：将装有生长原料的玻璃瓶置于可控温容器中，在120℃～130℃温度下对生长原料进行加热，直至生成透明的亮黄色溶液；

步骤三：在生成透明的亮黄色溶液后，经过三次缓慢降温将120℃～130℃降温至常温，得到红色透明的Cs₂AgBiBr₆单晶；其中，在70℃～85℃温度下开始析晶。

所述的步骤一中，溴化铯的纯度为99.99％，乙酸钠的纯度为分析纯。

所述的步骤二中，可控温容器选用鼓风烘箱。