[发明专利]一种铁掺杂褶皱石墨烯气凝胶的高温膨胀制备方法在审
| 申请号： | 201910693210.6 | 申请日： | 2019-07-24 |
| 公开（公告）号： | CN110371954A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 苗中正;刘媛;江宇 | 申请（专利权）人： | 盐城师范学院 |
| 主分类号： | C01B32/184 | 分类号： | C01B32/184 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 224000 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 褶皱 三氯化铁 石墨烯气凝胶 气凝胶 铁掺杂 制备 导电性 石墨烯片层 氧化石墨烯 高温膨胀 含氧基团 插层 分解产生气体 石墨烯纳米片 插层石墨 超声剥离 高温处理 机械弹性 纳米片层 可分散 铁离子 放入 去除 | ||
1.一种铁掺杂褶皱石墨烯气凝胶的高温膨胀制备方法，包括如下步骤：
(1)运用熔融盐法将无水三氯化铁与石墨混合加热制备二阶石墨插层化合物；
(2)采用氧化剂和浓酸对二阶石墨烯插层化合物进行氧化插层，得到含氧基团层和三氯化铁交替插层石墨的材料；
(3)将含氧基团层和三氯化铁交替插层石墨放入水溶液中超声处理，剥离含氧基团层得到可分散在水中的三氯化铁插层氧化石墨烯；
(4)将三氯化铁插层氧化石墨烯分散液进行冷冻干燥，得到三氯化铁插层氧化石墨烯气凝胶；
(5)保护气氛下，采用高温处理材料，含氧基团层与三氯化铁分解产生气体，得到铁掺杂褶皱石墨烯气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的熔盐法反应温度为400℃，反应时间为4-6小时，无水三氯化铁与石墨质量比为5∶1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的氧化剂包括氯酸盐、高氯酸盐、高锰酸盐、重铬酸盐，过氧化钠，浓酸为浓硫酸或者浓硫酸与浓硝酸的混合物，氧化插层时间为4-48h，温度为0-80℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的超声时间为0.5-2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的冷冻干燥温度为＜-30℃，真空度＜20Pa，干燥时间为12-72h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的高温温度为800-1400℃，高温处理时间为10-1800s。
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