[发明专利]一种活性氮化硼纳米管的合成方法

说明书

本发明为一种活性氮化硼纳米管的合成方法，包括以下步骤：步骤1，将三聚氰胺和硼酸加入到去离子水中，在70‑95℃，搅拌10‑30min；步骤2，将步骤1中所得的澄清透明溶液，自然降温冷却到室温或者液氮冷却结晶，得到白色絮状混合物；步骤3，将三聚硫氰酸或三聚氰酸加入到步骤2所得的白色絮状混合物中，不断搅拌，得到絮状混合物；步骤4，过滤干燥步骤3所得的絮状混合物，得到活性氮化硼纳米管的前驱体；步骤5，将步骤4中得到的样品在氮气流中热处理，热处理温度为800‑1300℃，得到白色活性氮化硼纳米管。本发明采用沉淀转化的方法实现了氮化硼纳米管的可控合成，操作简单，无需苛刻的实验条件，制备获得的氮化硼纳米管尺寸均一且产率较高。

技术领域

本发明的技术方案涉及简单合成活性氮化硼纳米管的方法，具体为一种高产率、尺寸均一的活性氮化硼纳米管的合成方法，属于新材料制备和纳米材料技术领域。

背景技术

氮化硼是一种新型功能陶瓷材料，因其具有多种优良的性能而广泛应用于工业生产生活及其它尖端部门中。氮化硼纳米管是一种类石墨的平面六角网状结构，同样具备多种优良的性能，例如优越的热传导性、良好的化学稳定性、超高的疏水性与抗氧化性以及卓越的机械性能等。

近年来，人们发现氮化硼纳米管在耐高温和高强度功能复合材料、生物医学、数字开关器件等方面有着潜在的应用价值。Chopra采用电弧放电法合成了多壁氮化硼纳米管，但该方法不可避免地将金属杂质引入体系，导致产物不纯；化学气相沉积法(CVD)是一种高效制备氮化硼纳米管的方法，Lourie等采用不同的前驱体，通过化学气相沉积法合成了氮化硼纳米管，把产量提到了毫克级，但同样会因为金属催化剂的引入，导致产物不纯。针对这些不足，本发明提供了一种新的活性氮化硼纳米管的合成方法，该方法操作简单，无需苛刻的实验条件，制备获得纳米管尺寸均一且产量高。

发明内容

本发明针对当前氮化硼纳米管合成技术复杂、实验条件苛刻、产率低的不足，提供一种活性氮化硼纳米管的合成方法。本发明采用沉淀转化的方法实现了氮化硼纳米管的可控合成。本发明方法操作简单，无需苛刻的实验条件，制备获得的氮化硼纳米管尺寸均一且产率较高。

本发明的技术方案是：

一种活性氮化硼纳米管的合成方法，包括如下步骤：

步骤1，将三聚氰胺和硼酸加入到去离子水中，在70-95℃，搅拌10-30min，得到澄清透明的氮化硼前驱体溶液；

其中，硼酸与三聚氰胺的摩尔比为2∶1-5∶1，

步骤2，将步骤1中所得的澄清透明溶液，自然降温冷却到室温或者液氮冷却结晶，得到白色絮状混合物；

步骤3，将三聚硫氰酸或三聚氰酸加入到步骤2所得的白色絮状混合物中，不断搅拌，得到絮状混合物；

其中，三聚硫氰酸和/或三聚氰酸与三聚氰胺的摩尔比维持在1∶1-5∶1之间，在室温下反应12-72h；

步骤4，过滤干燥步骤3所得的絮状混合物，得到活性氮化硼纳米管的前驱体；

步骤5，将步骤4中得到的样品在氮气流中热处理，热处理温度区间为800-1300℃，得到白色轻质样品，即为活性氮化硼纳米管。

所述氮化硼前驱体溶液中，三聚氰胺的摩尔浓度为0.1-0.2mol/L。

步骤5中热处理时氮气流量为30-300mL/min，升温速度2℃/min-10℃/min，达到热处理温度后保温4～6h。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明突出的实质性特点为：