[发明专利]一种烟嘧磺隆结晶水合物及其制备方法和应用

说明书

本发明提供了一种烟嘧磺隆结晶水合物及其制备方法和应用，属于有机合成领域。本发明提供了一种具有良好晶型的烟嘧磺隆结晶水合物，在空气中不再吸湿吸潮，稳定性好，易于干燥及后续加工，且该产品化学纯度很高，粒度分布均匀，分散性好，后续加工的制剂稳定性好，崩解速度快，生物活性高，具有明显的质量优势，在生产车间干燥、粉碎、包装及下游加工制剂过程中，不存在物料吸潮发粘现象，有利于清洁生产和制剂配料均匀，且具有生产过程简易，收率高，成本低等优点。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种烟嘧磺隆结晶水合物及其制备方法和应用。

背景技术

目前市场上的烟嘧磺隆产品均为无水无定型粉末状，具有较强烈的吸湿吸潮特点，因而在生产车间干燥、粉碎、包装及下游加工制剂过程中，普遍存在物料吸潮发粘、生产现场污染、制剂配料不均匀、甚至产生药害等缺点。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种烟嘧磺隆结晶水合物及其制备方法和应用。本发明提供的烟嘧磺隆结晶水合物在空气中不再吸湿吸潮，稳定性好，易于干燥及后续加工。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种烟嘧磺隆结晶水合物，结构如式I所示：

本发明还提供了上述技术方案所述的烟嘧磺隆结晶水合物的制备方法，包括以下步骤：

将嘧啶胺、[3-(N,N-二甲基氨基羰基-2-吡啶基)磺酰基胺基]甲酸苯酯和二氯甲烷混合，进行酰胺化反应，得到酰胺化产物；

将所述酰胺化产物与碳酸钠溶液混合后分层，得到水层；

将所述水层用酸中和，得到中和产物；

将所述中和产物依次进行降温过滤和烘干，得到所述烟嘧磺隆结晶水合物。

优选地，所述嘧啶胺与[3-(N,N-二甲基氨基羰基-2-吡啶基)磺酰基胺基]甲酸苯酯的摩尔比为1.1～1.3:1。

优选地，所述酰胺化反应的温度为38～60℃。

优选地，升温至所述酰胺化反应的升温速率为5～12℃/h。

优选地，所述降温过滤的终点温度为15～20℃。

优选地，所述降温过滤的降温速率为10～18℃/h。

优选地，所述烘干的温度为50～70℃，时间为4～6h。

优选地，所述酸为硫酸、醋酸、磷酸、甲酸或盐酸。

本发明还提供了上述技术方案所述的烟嘧磺隆结晶水合物或上述技术方案所述制备方法制得的烟嘧磺隆结晶水合物在农药领域中的应用。

本发明提供了一种烟嘧磺隆结晶水合物，结构如式I所示：

本发明提供了一种具有良好晶型的烟嘧磺隆结晶水合物，在空气中不再吸湿吸潮，稳定性好，易于干燥及后续加工，且该产品化学纯度很高，粒度分布均匀，分散性好，后续加工的制剂稳定性好，崩解速度快，其崩解时间小于40秒，而无水烟嘧磺隆的制剂崩解速度大于55秒，生物活性高，具有明显的质量优势，在生产车间干燥、粉碎、包装及下游加工制剂过程中，不存在物料吸潮发粘现象，有利于清洁生产和制剂配料均匀，且具有生产过程简易，收率高，成本低等优点。

附图说明

图1为实施例1制得的烟嘧磺隆结晶水合物的DSC曲线；

图2为实施例1制得的烟嘧磺隆结晶水合物的热重曲线；

图3为实施例1制得的烟嘧磺隆结晶水合物的红外谱图。