[发明专利]一种低成本、高收率的1-(巯甲基)环丙基乙酸生产工艺

权利要求书

1.一种低成本、高收率的1-(巯甲基)环丙基乙酸生产工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：

S1、中间体环丙基亚磺酸酯的制备：首先将相应重量比分的1，1一环丙二甲醇、三乙胺及二氯甲烷加至1000mL烧瓶中，冰盐浴冷却到0-5℃滴加氯化亚砜，滴完继续于0-5℃下使用超声波震荡设备搅拌1-2h，然后用200-400mL的用水洗涤，之后使用无水硫酸钠干燥后过滤，滤液于35℃水浴减压蒸干溶剂得白色固体为中间体环丙基亚磺酸酯；

S2、中间体羟甲基环丙基乙腈的配制：将步骤S1得到的中间体环丙基亚磺酸酯、碘化钠、DMF二甲基甲酰胺、氰化钠投人1000mL烧瓶中，缓慢升温到90℃保温反应12-18h，将反应液倾人甲苯中，再加入55g水使用超声波震荡设备搅拌0.5-1h，过滤，滤液先减压脱干溶剂，然后80-100Pa高压真空蒸馏收集105-109℃之间馏分，得淡黄色油状物为中间体羟甲基环丙基乙腈；

S3、中间体1-(甲磺酸酯基)环丙基乙腈的制备：将步骤S2得到的中间体羟甲基环丙基乙腈、三乙胺及二氯甲烷加至1000mL烧瓶中，冰盐浴冷却到0-5℃滴加甲磺酰氣，滴完使用超声波震荡设备继续搅拌0.5-1h，用250-300mL水洗涤，无水硫酸钠干燥后过滤，滤液减压蒸干溶剂得淡黄色油状物为1-(甲磺酸酯基)环丙基乙腈；

S4、中间体1-(异硫脲基)环丙基乙腈盐酸盐的配制：将步骤S3制得的油状物中间体1-(甲磺酸酯基)环丙基乙腈、硫脲和无水乙醇投人500mL烧瓶中，升温到回流并回流1.5h，冷却到10℃以下，缓慢通人干燥氯化氢气体，有大量白色固体析出，通毕，冷却到0℃保温0.5-1h，过滤，60℃烘干得中间体1-(异硫脲基)环丙基乙腈盐酸盐；

S5、1-(巯甲基)环丙基乙酸的制备：在500mL烧瓶中投540mL水及片碱，搅拌溶解后冷却到室温，氮气保护下投入步骤S4制备的中间体1-(异硫脲基)环丙基乙腈盐酸盐，升温回流反应3-5h，检测反应完全后冷却到0℃，滴加盐酸调节pH为2，然后用甲苯萃取，合并甲苯层用无水硫酸钠干燥后过滤，滤液浓缩至干，然后加正庚烷缓慢冷却到0℃结晶0.5-1h，过滤，干燥即可制得1-(巯甲基)环丙基乙酸。

2.根据权利要求1所述的一种低成本、高收率的1-(巯甲基)环丙基乙酸生产工艺，其特征在于：所述步骤S1-S5中各原料按重量份比包括：1，1-环丙二甲醇20-30份、氰化钠5-10份、硫脲3-5份、三乙胺1-3份、二氯甲烷1-3份、氯化亚砜1-3份、无水硫酸钠1-3份、碘化钠1-3份、甲苯1-3份、无水乙醇1-3份和正庚烷1-3份。

3.根据权利要求1所述的一种低成本、高收率的1-(巯甲基)环丙基乙酸生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中加入1，1一环丙二甲醇的浓度为0.8-1moL，三乙胺的浓度为2-2.5moL，且氯化亚砜的浓度为1-1.3moL。

4.根据权利要求1所述的一种低成本、高收率的1-(巯甲基)环丙基乙酸生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中加入中间体环丙基亚磺酸酯的浓度为0.5-1moL，碘化钠的浓度为0.1-0.3moL，且氰化钠的浓度为0.8-1moL。

5.根据权利要求1所述的一种低成本、高收率的1-(巯甲基)环丙基乙酸生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中加入中间体羟甲基环丙基乙腈的浓度为0.5-0.7moL，三乙胺的浓度为0.5-0.8moL，且甲磺酰氣的浓度为0.5-0.7moL。

6.根据权利要求1所述的一种低成本、高收率的1-(巯甲基)环丙基乙酸生产工艺，其特征在于：所述步骤S4中加入硫脲的浓度为0.5-0.8moL，且氯化氢气体的浓度为1-1.5moL。

7.根据权利要求1所述的一种低成本、高收率的1-(巯甲基)环丙基乙酸生产工艺，其特征在于：所述步骤S5中加入片碱的浓度3-4moL，且中间体1-(异硫脲基)环丙基乙腈盐酸盐的浓度为0.5-0.7moL。