[发明专利]基于聚烷基多胺聚合物层的阴离子交换固定相

说明书

用于分离多种碳水化合物的阴离子交换包括带负电的基材颗粒。基础聚合物层包括第一多个季胺。聚烷基多胺聚合物层共价连接到基础缩聚物层上。聚烷基多胺聚合物层包括聚合物分支结构，其包括第二多个季胺。第二多个季胺的密度在远离基础缩聚物层的方向上增加。阴离子交换固定相不具有通过乙基与第一或第二多个季胺中的任何一个间隔开的羟基。

技术领域

本发明一般涉及基于聚烷基多胺层的阴离子交换固定相，用于应用诸如色谱分离包括阴离子的样品，特别是碳水化合物的组合，更特别是支化聚糖的组合。

背景技术

色谱是用于分子的化学分析和分离的广泛使用的分析技术。色谱涉及一种或多种分析物物质与样品中存在的其它基质组分的分离。通常选择色谱柱的固定相，以便与分析物存在相互作用。这类相互作用可以是离子性的、亲水性的、疏水性的或其组合。例如，固定相可以用理想地将结合于离子分析物的离子部分和具有不同亲和性水平的基质组分衍生化。流动相渗过固定相并与分析物和基质组分竞争结合到离子部分。流动相或洗脱液为用于描述泵送通过色谱柱的液体溶剂或缓冲溶液的术语。在这一竞争过程中，分析物和基质组分将随着时间从固定相洗脱并接着随后在检测器处经过检测。一些典型检测器的实例是电导率检测器、UV-VIS分光光度计和质谱仪。多年来，色谱已经发展成有效的分析工具，其适用于创造更健康、更干净且更安全的环境，其中可以为如水质、环境监测、食品分析、医药和生物技术等各个行业分离并分析复杂样品混合物。

美国专利7,291,395“涂覆的离子交换基底和形成方法”描述了基于包含季胺基团和羟基的交联层的超支化阴离子交换材料。在一个实施方案中，使用二环氧化合物试剂和胺基之间的反应形成阴离子交换材料。开环反应产生通过两个碳间隔基与季胺基间隔开的羟基。在这种类型的反应中产生的羟基可以相对于季被称为β羟基基团，这使得羟基更酸性和反过来影响阴离子交换树脂的阴离子结合特性。在阴离子交换色谱分离过程中，通常使用氢氧化物洗脱液。当氢氧化物洗脱液的pH足够高时，β羟基可以去质子化，导致与季胺形成两性离子对，这减少了阴离子与季胺离子交换位点的结合。两性离子对具有带正电的季胺，其通过带负电和去质子化的β羟基稳定。带正电的季胺和去质子化的羟基的接近形成相对稳定的两性离子对，其降低季胺的阴离子结合强度。因此，阴离子交换树脂的阴离子结合能力可以基于氢氧化物洗脱液的浓度(或pH)来调节，使得其可用于各种阴离子交换色谱试验。

然而，在某些情况下，申请人发现碳水化合物对含有β羟基的超支化阴离子交换材料几乎没有任何保留，因此对该应用无用。因此，申请人认为需要不含β羟基的超支化阴离子交换材料，以便可以对碳水化合物如支链聚糖进行色谱分析。

发明内容

用于分离多种碳水化合物的阴离子交换固定相的第一实施方案包括a)带负电的基材颗粒，b)基础缩聚物层，和c)聚烷基多胺缩聚物层。基础缩聚物层附着到带负电的基材颗粒。基础缩聚物层包括第一多个季胺，其中第一多个季胺通过第一间隔基或第二间隔基间隔开。基础缩聚物层不具有通过乙基与第一多个季胺之一间隔开的羟基。聚烷基多胺缩聚物层共价连接到基础缩聚物层上。聚烷基多胺缩聚物层包括聚合物支链结构，其包括第二多个季胺，其中第二多个季胺通过第一间隔基或第二间隔基间隔开。第二多个季胺的密度在远离基础缩聚物层的方向上增加。聚烷基多胺缩聚物层不具有通过乙基与第二多个季胺之一间隔开的羟基。

关于第一实施方案的任一种，第一间隔基可以是烷基、二烷基醚、环烷基、芳基烷基及其组合。

关于第一实施方案的任一种，第二间隔基可以是烷基、二烷基醚、环烷基、芳基烷基及其组合。

关于其中第一间隔基包含第一烷基，第二间隔基包含第二烷基的第一实施方案，其中第一烷基和第二烷基均为直链和未取代的烷基。

关于第一实施方案，第一间隔基包括直链和未取代的烷基，第二间隔基包括芳烷基。