[发明专利]三氟乙硒基菲啶和3,4-二氢异喹啉类衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种三氟乙硒基菲啶和3,4-二氢异喹啉类衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将异硒氰酸酯、三氟乙基芳基三价碘盐以及有机溶剂混合，进行反应，最终经分离纯化后得到目标产物；

所述异硒氰酸酯的结构式为：

其中，R¹为氢原子、氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、甲基、乙基、丙基、丁基中的任意一种；R²为氢原子、甲基、甲氧基、乙基、丙基、丁基、苯基、苯氧基、苄氧基、4-甲氧基苯基、萘环、呋喃环、噻吩环、吡咯、吲哚、苯并呋喃环、苯并二氧杂环中的任意一种；R³为氢原子、甲基、甲氧基、乙基、丙基、丁基、苯基、苯氧基、苄氧基、4-甲氧基苯基、萘环、呋喃环、噻吩环、吡咯、吲哚、苯并呋喃环、苯并二氧杂环中的任意一种；

所述三氟乙基芳基三价碘盐的结构式为[ArICH₂CF₃][X]，Ar为苯环、取代苯环中任意一种，X为-OTf、-BF₄、-PF₆、-SbF₆或-N(SO₂CF₃)₂中任意一种；

所述产物反应方程式如下：

2.如权利要求1所述三氟乙硒基菲啶和3,4-二氢异喹啉类衍生物的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、1,4-二氧六环、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、三氟乙醇、六氟异丙醇、乙酸、苯、甲苯、二甲苯中的任意一种。

3.如权利要求1所述三氟乙硒基菲啶和3,4-二氢异喹啉类衍生物的制备方法，其特征在于，所述异硒氰酸酯与三氟乙基芳基三价碘盐的摩尔比为1:(0.1～10)。

4.如权利要求1所述三氟乙硒基菲啶和3,4-二氢异喹啉类衍生物的制备方法，其特征在于，所述反应结束后，还包括将冷却后的反应液用饱和NaHCO₃水溶液淬灭，随后用萃取剂对反应产物萃取三次，合并有机相，用无水Na₂SO₄干燥，并在减压下浓缩至干，得到残留物；

其中，所述萃取剂为CH₂Cl₂，每次萃取时萃取剂的用量为25mL。

5.如权利要求4所述三氟乙硒基菲啶和3,4-二氢异喹啉类衍生物的制备方法，其特征在于，所述分离纯化为将所述残留物通过硅胶柱层析纯化；

其中，所述硅胶柱层析纯化过程中所用洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合洗脱剂，所述混合洗脱剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比为(5～60):1。

6.如权利要求1所述三氟乙硒基菲啶和3,4-二氢异喹啉类衍生物的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为-70℃～100℃，所述反应的时间为0.5～48小时。