[发明专利]一种烷基化聚乙烯亚胺接枝SiO_x纳米抗菌剂的制备方法在审

申请号：	201910693794.7	申请日：	2019-07-30
公开（公告）号：	CN110387046A	公开（公告）日：	2019-10-29
发明（设计）人：	李侠;张忠来;周君;周杰;陈玲霞;聂莹;李百裕	申请（专利权）人：	南通职业大学
主分类号：	C08G83/00	分类号：	C08G83/00;A01N33/12;A01P1/00;A01P3/00
代理公司：	北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427	代理人：	徐思波
地址：	226000 江***	国省代码：	江苏;32
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摘要：
搜索关键词：	纳米SiOx 粉体接枝聚乙烯亚胺制备高分子抗菌剂纳米抗菌粉体纳米抗菌剂共价接枝抗菌作用耐热性杀灭微生物高效安全创新性抗菌谱活化修饰
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【权利要求书】：

1.一种烷基化聚乙烯亚胺接枝SiO_x纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)纳米SiO_x粉体的活化

在圆底烧瓶中加入纳米SiO_x粉体与第一溶剂，纳米SiO_x粉体在第一溶剂中的浓度为0.1～0.3g/mL，搅拌均匀后按纳米SiO_x：活化剂的质量比为1～2:1加入活化剂，40～100℃下封口搅拌12～24h后离心反应液，对固体物质进行彻底洗涤，最后将离心得到的固体物质置于通风橱内风干，得到活化的纳米SiO_x粉体；

(2)纳米SiO_x粉体的接枝

向圆底烧瓶中加入第二溶剂和活化的纳米SiO_x粉体，纳米SiO_x粉体在第二溶剂中的浓度为0.1～0.3g/mL，搅拌均匀后再加入聚乙烯亚胺，按纳米SiO_x：聚乙烯亚胺的质量比为1～2:1，40～100℃密封搅拌，12～24h后反应结束，离心反应液，充分洗涤固体物质，然后将其置于通风橱内风干，得到PEI接枝SiO_x纳米抗菌剂；

(3)PEI接枝纳米SiO_x粉体的烷基化

将上述风干的纳米SiO_x粉体加到盛有烷基化溶剂的圆底烧瓶中，纳米SiO_x粉体在烷基化溶剂中的浓度为0.1～0.3g/mL，搅拌均匀后再加入第一烷基化试剂，纳米SiO_x与第一烷基化试剂的质量比为1～2:1，70～100℃下密封搅拌10～24h，降温到20～50℃后再往反应瓶中添加第二烷基化试剂进行甲酯化反应，纳米SiO_x与第二烷基化试剂的质量比为3～5:1，密封条件下搅拌12～30h，最后离心反应液，充分洗涤固体物质，然后将其置于通风橱内风干，得到烷基化聚乙烯亚胺接枝SiO_x纳米抗菌剂。

2.根据权利要求1所述的烷基化聚乙烯亚胺接枝SiO_x纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述第一溶剂选用三氯甲烷，所述活化剂选用4-溴丁酰氯。

3.根据权利要求1所述的烷基化聚乙烯亚胺接枝SiO_x纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述第二溶剂选用二氧六环。

4.根据权利要求1所述的烷基化聚乙烯亚胺接枝SiOx纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述烷基化溶剂选用二氧六环，所述第一烷基化试剂选用溴己烷，所述第二烷基化试剂选用碘甲烷。

5.根据权利要求1所述的烷基化聚乙烯亚胺接枝SiO_x纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中纳米SiO_x粉体的活化的反应过程如下：

6.根据权利要求1所述的烷基化聚乙烯亚胺接枝SiO_x纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中纳米SiO_x粉体的接枝的反应过程如下：

7.根据权利要求1所述的烷基化聚乙烯亚胺接枝SiO_x纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中PEI接枝纳米SiO_x粉体的烷基化的反应过程如下：

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