[发明专利]一种循环酸碱法制备脲醛纤维的方法有效
申请号: | 201910694099.2 | 申请日: | 2019-07-30 |
公开(公告)号: | CN110359119B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 焦明立;杨凯;刁泉;张啸梅;贾万顺;殷玉娜;席艳君 | 申请(专利权)人: | 中原工学院 |
主分类号: | D01F6/78 | 分类号: | D01F6/78;D01D5/06;C08G12/12 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张志军 |
地址: | 451191 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 循环 酸碱 法制 备脲醛 纤维 方法 | ||
1.一种循环酸碱法制备脲醛纤维的方法,其特征在于步骤如下:
(1)将水溶性高分子溶于水中得到高分子水溶液,向高分子水溶液中加入尿素、醛类化合物以及碱性催化剂得到碱性条件下的溶液,然后在45-95℃条件下反应时间为0.5-8h;
(2)加入酸性催化剂调节pH值至酸性得到酸性条件下的溶液,加入醛类化合物,在40-95℃条件下继续反应时间为0.1-7h后,得到脲醛树脂溶液;
(3)加入碱性催化剂调节脲醛树脂溶液至碱性,在35-95℃条件下缓慢加入醛类化合物反应0.4-8h,最后加酸性催化剂调至pH为3-6,40-85℃条件下反应1-5h后,得到脲醛纺丝溶液,使用湿法纺丝工艺,经过凝固浴后得到脲醛初生纤维;
(4)初生纤维经过水洗,烘干,然后在烘箱中按照1-30℃/min的升温速率进行加热固化,得到脲醛纤维;
所述步骤(2)中醛类化合物的加入量是以步骤(1)中的尿素为基准,尿素和醛类化合物的摩尔比为1:(0.4-1.5),酸性条件下的溶液pH值范围为4.0-6.9。
2.根据权利要求1 所述的循环酸碱法制备脲醛纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中水溶性高分子为PVA、PEG、聚乙烯醇缩甲醛、PVP、水溶性改性淀粉或水溶性改性纤维素中的一种。
3.根据权利要求1 所述的循环酸碱法制备脲醛纤维的方法,其特征在于:所述醛类化合物为甲醛、戊二醛、乙醛、多聚甲醛中的一种;碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺、碳酸氢钠、氢氧化镁或氢氧化钙中的一种,酸性催化剂为盐酸、硫酸、磷酸或草酸中的一种。
4.根据权利要求1 所述的循环酸碱法制备脲醛纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中水溶性高分子溶液中高分子的质量含量为1-30%,尿素和醛类化合物的摩尔比为1:(0.4-1.5),高分子与尿素的质量比为1:(0.2-10)。
5.根据权利要求1 所述的循环酸碱法制备脲醛纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中碱性条件下的溶液pH值范围为7.5-10.5。
6.根据权利要求1 所述的循环酸碱法制备脲醛纤维的方法,其特征在于:所述步骤(3)中加入碱性催化剂调节脲醛树脂溶液pH值范围为7.4-10.5。
7.根据权利要求1 所述的循环酸碱法制备脲醛纤维的方法,其特征在于:所述步骤(3)中醛类化合物的加入量是以步骤(1)中的尿素为基准,尿素和醛类化合物的摩尔比为1:(0.2-2)。
8.根据权利要求1 所述的循环酸碱法制备脲醛纤维的方法,其特征在于:所述步骤(3)中湿法纺丝的凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,并添加重量含量为0.1-5%的硼酸,温度为10-60℃,卷绕速度为10-500m/min。
9.根据权利要求1 所述的循环酸碱法制备脲醛纤维的方法,其特征在于:所述步骤(4)中初生纤维在真空烘箱的干燥温度20-40℃,升温到150-230℃,恒温0.1-2h,自然降温后取出即得脲醛纤维。
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