[发明专利]一种循环酸碱法制备脲醛纤维的方法

权利要求书

1.一种循环酸碱法制备脲醛纤维的方法，其特征在于步骤如下：

（1）将水溶性高分子溶于水中得到高分子水溶液，向高分子水溶液中加入尿素、醛类化合物以及碱性催化剂得到碱性条件下的溶液，然后在45-95℃条件下反应时间为0.5-8h；

（2）加入酸性催化剂调节pH值至酸性得到酸性条件下的溶液，加入醛类化合物，在40-95℃条件下继续反应时间为0.1-7h后，得到脲醛树脂溶液；

（3）加入碱性催化剂调节脲醛树脂溶液至碱性，在35-95℃条件下缓慢加入醛类化合物反应0.4-8h，最后加酸性催化剂调至pH为3-6，40-85℃条件下反应1-5h后，得到脲醛纺丝溶液，使用湿法纺丝工艺，经过凝固浴后得到脲醛初生纤维；

（4）初生纤维经过水洗，烘干，然后在烘箱中按照1-30℃/min的升温速率进行加热固化，得到脲醛纤维；

所述步骤（2）中醛类化合物的加入量是以步骤（1）中的尿素为基准，尿素和醛类化合物的摩尔比为1:（0.4-1.5），酸性条件下的溶液pH值范围为4.0-6.9。

2.根据权利要求1 所述的循环酸碱法制备脲醛纤维的方法，其特征在于：所述步骤（1）中水溶性高分子为PVA、PEG、聚乙烯醇缩甲醛、PVP、水溶性改性淀粉或水溶性改性纤维素中的一种。

3.根据权利要求1 所述的循环酸碱法制备脲醛纤维的方法，其特征在于：所述醛类化合物为甲醛、戊二醛、乙醛、多聚甲醛中的一种；碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺、碳酸氢钠、氢氧化镁或氢氧化钙中的一种，酸性催化剂为盐酸、硫酸、磷酸或草酸中的一种。

4.根据权利要求1 所述的循环酸碱法制备脲醛纤维的方法，其特征在于：所述步骤（1）中水溶性高分子溶液中高分子的质量含量为1-30%，尿素和醛类化合物的摩尔比为1:（0.4-1.5），高分子与尿素的质量比为1:（0.2-10）。

5.根据权利要求1 所述的循环酸碱法制备脲醛纤维的方法，其特征在于：所述步骤（1）中碱性条件下的溶液pH值范围为7.5-10.5。

6.根据权利要求1 所述的循环酸碱法制备脲醛纤维的方法，其特征在于：所述步骤（3）中加入碱性催化剂调节脲醛树脂溶液pH值范围为7.4-10.5。

7.根据权利要求1 所述的循环酸碱法制备脲醛纤维的方法，其特征在于：所述步骤（3）中醛类化合物的加入量是以步骤（1）中的尿素为基准，尿素和醛类化合物的摩尔比为1:（0.2-2）。

8.根据权利要求1 所述的循环酸碱法制备脲醛纤维的方法，其特征在于：所述步骤（3）中湿法纺丝的凝固浴为饱和硫酸钠水溶液，并添加重量含量为0.1-5%的硼酸，温度为10-60℃，卷绕速度为10-500m/min。

9.根据权利要求1 所述的循环酸碱法制备脲醛纤维的方法，其特征在于：所述步骤（4）中初生纤维在真空烘箱的干燥温度20-40℃，升温到150-230℃，恒温0.1-2h，自然降温后取出即得脲醛纤维。