[发明专利]一种三聚氰胺改性脲醛纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910694132.1 申请日: 2019-07-30
公开(公告)号: CN110359120B 公开(公告)日: 2021-11-12
发明(设计)人: 曹健;焦明立;杨凯;李闪;张啸梅;李玉南;宋梦;李洁;米立伟 申请(专利权)人: 中原工学院
主分类号: D01F6/78 分类号: D01F6/78;D01D5/06;C08G12/38
代理公司: 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 代理人: 张志军
地址: 451191 河南省郑*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 三聚 改性 纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种三聚氰胺改性脲醛纤维的制备方法,其特征在于,它的步骤如下:

(1)将水溶性高分子溶于水中得到水溶性高分子水溶液,将水溶性高分子水溶液等分成A、B两部分,向A部分溶液中加入三聚氰胺、醛类和碱性催化剂,在50-95℃条件下反应0.4-10h,得到甲溶液;向B部分溶液中加入尿素和醛类化合物,以及碱性催化剂,然后在45-95℃条件下反应0.5-8h,得到乙溶液;甲、乙溶液混合后调节pH值至酸性,在40-95℃条件下继续反应0.1-7h,得到改性脲醛树脂溶液;

(2)加入碱性催化剂调节改性脲醛树脂溶液至碱性,并缓慢加入醛类化合物,在35-95℃条件下反应一段时间后,得到改性脲醛纺丝溶液,使用湿法纺丝工艺,经过凝固浴后得到脲醛初生纤维;

(3)初生纤维经过水洗,烘干,然后在烘箱中按照一定的升温速率进行加热固化,得到改性脲醛纤维;

所述步骤(1)A部分溶液中,三聚氰胺和醛类的摩尔比为1:(0.7-1.9),高分子与三聚氰胺的质量比为1:(0.1-4);B部分溶液中尿素和醛类的摩尔比为1:(0.7-1.9),高分子与尿素的质量比为1:(0.2-10);

所述步骤(1)中甲溶液的pH值范围为7.4-11,乙溶液的pH值范围为7.5-10.5,甲、乙溶液混合后调节pH值范围为4.0-6.9;

所述步骤(2)中加入碱性催化剂调节脲醛树脂溶液pH值范围为7.4-10.5,反应时间为0.4-8h;

所述步骤(2)醛类化合物的加入量以步骤(1)中尿素为基准,尿素和醛类化合物的物质的量比为1:(0.3-2)。

2.根据权利要求1 所述的三聚氰胺改性脲醛纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中水溶性高分子为PVA、PEG、聚乙烯醇缩甲醛、PVP、水溶性改性淀粉或水溶性改性纤维素中的一种;水溶性高分子水溶液中高分子的质量含量为1-30%。

3.根据权利要求1 所述的三聚氰胺改性脲醛纤维的制备方法,其特征在于:所述醛类化合物为甲醛、戊二醛、乙醛、多聚甲醛中的一种;碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺、碳酸氢钠、氢氧化镁或氢氧化钙中的一种,酸性催化剂为盐酸、硫酸、磷酸或草酸中的一种。

4.根据权利要求1 所述的三聚氰胺改性脲醛纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中湿法纺丝的凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,并添加重量含量为0.1-5%的硼酸,温度为10-60℃,卷绕速度为10-500m/min。

5.根据权利要求1 所述的三聚氰胺改性脲醛纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中初生纤维在真空烘箱的干燥温度20-40℃,升温速率为1-30℃/min,升温到150-230℃,恒温0.1-2h,自然降温后取出即得改性脲醛纤维。

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