[发明专利]一种天然偏甘油酯的分离方法

说明书

本发明公开一种天然偏甘油酯的分离方法，是以植物油脂为原料，经过硅胶‑氧化铝混合填料柱层析以混合溶剂作为洗脱剂进行两次洗脱处理，除去溶剂，得到纯度高(98％～99.9％)、杂质少(甘油三酯含量0.1％、游离脂肪酸含量0.05％)、色泽浅、氧化指标低(酸值0.1，过氧化值1.0)的天然偏甘油酯产品。该方法工艺简单，所用填料量和洗脱剂量少，产品纯度高，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种天然偏甘油酯的分离方法，属于食品和制药工程技术领域。

背景技术

在天然植物油脂中偏甘油酯包括甘油二酯和甘油一酯，甘油一酯含量极其微少，主要存在甘油二酯。甘油二酯(Diacylglycerol，DAG)是一类甘油三酯其中一个脂肪酸被羟基取代所形成的结构脂质，主要存在1,3-甘油二酯和1,3-甘油二酯两种异构体，是油脂中存在的天然成分。甘油二酯是公认安全(GRAS)的食品成分，其口感、风味与普通甘油三脂无异，可替代普通油脂用于食品或保健食品生产，具有抑制体重增加、降低血脂的功效。

目前主要通过化学合成法、酶催化法、甘油酯解法等方法制备甘油二酯，这些方法得到的甘油二酯含量在10％～80％之间，但是在制备甘油二酯过程中需要加入脂肪酸、甘油等原料及脂肪酶等物质，不仅增加副产物的生成同时引入新的杂质，增加质量风险，提高分离难度。若进一步纯化通常采用分子蒸馏法、溶剂结晶分提法、层析法等。分子蒸馏法对设备要求较高，通常需要高温条件，对酸值、过氧化值难以控制；溶剂结晶分提法需要控制低温使甘油二酯析出，同样对设备要求高，能耗大，时间长；普通层析法通常以硅胶为吸附剂，虽然操作简单，填料量大、但分离效果差，需要大量溶剂洗脱，难以大规模应用。

文献(宋志华,鲁珊,黄健花,等.硅胶柱色谱制备高纯1,3-二油酸甘油二酯的研究[J].中国油脂,2015,40(12):70-73.)报道了一种硅胶柱色谱法制备高纯1,3-二油酸甘油二酯的方法，该方法虽然制备的甘油二酯纯度达到98.03％，但是需要大量硅胶，硅胶量是上样量的40倍，且回收率较低(69.9％)。

植物油脂中存在着一定量的天然偏甘油酯，由于目前的技术对于植物油脂中少量存在的偏甘油酯分离难度大，成本高，故很少以植物油脂为原料直接分离偏甘油酯的制备方法。

发明内容

本发明的一个目的在于，提供一种天然偏甘油酯的分离方法，以植物油脂为原料，经过混合填料柱层析以二元混合溶剂作为洗脱剂进行两次洗脱处理，除去溶剂，得到天然偏甘油酯产品，解决目前天然偏甘油酯分离难度大、成本高、纯度低等问题。

本发明的另一个目的在于，提供一种天然偏甘油酯的分离方法得到的天然偏甘油酯产品，纯度高(98％～99.9％)、杂质少(甘油三酯含量0.1％、游离脂肪酸含量0.05％)色泽浅、氧化指标低(酸值0.1，过氧化值1.0)，用于食品或保健食品生产，改善人们食用油脂的架构组成。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种天然偏甘油酯的分离方法，以植物油脂为原料，经过混合填料柱层析以混合溶剂作为洗脱剂进行二次洗脱处理，除去溶剂，得到天然偏甘油酯产品；所述混合填料柱的填料包括硅胶和氧化铝。

本发明公开一种以以植物油脂为原料，经过硅胶和氧化铝混合填料柱层析分离偏甘油酯的方法。氧化铝是一种两性金属氧化物，具有独特的电子空间结构，在其表面形成路易斯酸碱中心，对酸性化合物同时具有物理吸附和化学吸附特点。另一方面，将氧化铝与硅胶作为混合吸附填料，优化了对极性化合物的吸附-解吸过程。因此，该混合填料不仅弥补了单一硅胶、弗罗里硅土或其他吸附剂的不足，增强了对偏甘油酯的分离效果，减少了吸附剂填料用量和洗脱剂用量，同时达到减少杂质和色素、降低酸值和过氧化值等有益效果。

进一步的，所述硅胶和所述氧化铝的重量比为0.5:1～16:1。

进一步的，所述填料与所述原料的重量比为0.25:1～10:1。