[发明专利]一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法有效
| 申请号： | 201910694141.0 | 申请日： | 2019-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN110483339B | 公开（公告）日： | 2022-01-25 |
| 发明（设计）人： | 贾建洪;李益珠;冯东 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C303/04 | 分类号： | C07C303/04;C07C309/48;C07C209/62;C07C211/52;C07C231/12;C07C231/02;C07C233/15;C07C209/00 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 陈升华 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲苯 原料 制备 clt 方法 | ||
1.一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S01，酰化：间甲苯胺和乙酸酐反应后得到酰化反应液：
S02，氯化：冷却酰化反应液至18-22℃，往酰化反应液中加入乙酸和浓盐酸，加完后降温至14-16℃，滴加双氧水，双氧水在60min之内滴完，滴加的双氧水的量和浓盐酸的量的质量比为1:2，双氧水滴完后于15-20℃保温搅拌2-3h，再升温至20-25℃保温搅拌2-3h，然后加入含亚硫酸钠的水溶液，搅拌15-25min，得到氯化反应液；
S03，水解成盐：在氯化反应液中加入浓硫酸，反应后脱除溶剂；
S04，转位磺化：往步骤S03得到的脱除溶剂后的反应液中加入氯苯，先升温至120-130℃，再升温至135-140℃，再加入邻二氯苯，继续升温，保持体系温度高于170℃反应7-10h，停止加热；
S05：往步骤S04得到的反应液中加入碱水搅拌1.5-3h，然后开始热萃取，多次重复萃取后，合并水相，利用HCl调节pH＝3，降温，过滤，烘干得到CLT酸。
2.根据权利要求1所述的一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法，其特征在于，步骤S01中，在氮气的保护下往反应容器中加入间甲苯胺，滴加乙酸酐，乙酸酐滴完后，将混合液升温至80-90℃，搅拌并反应50min-70min后，停止加热，得到酰化反应液。
3.根据权利要求2所述的一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法，其特征在于，步骤S01中，乙酸酐在20min之内滴完。
4.根据权利要求1所述的一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法，其特征在于，步骤S03中，在氯化反应液中加入浓硫酸，升温至100-120℃，回流反应1.5-2.5h，然后降温至40-60℃，通过减压蒸馏脱除溶剂，升温直至无溶剂被蒸出。
5.根据权利要求1所述的一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法，其特征在于，步骤S05中，热萃取开始之前，反应液的pH＝8.5。
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