[发明专利]一种用于合成γ-氯丙基三氯硅烷的有机硅催化剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910695050.9 申请日: 2019-07-30
公开(公告)号: CN110508328A 公开(公告)日: 2019-11-29
发明(设计)人: 徐杨;邵怀银;吴昊 申请(专利权)人: 博润生物科技南通有限公司
主分类号: B01J31/28 分类号: B01J31/28;C07F7/14;C07F7/20
代理公司: 32243 南京正联知识产权代理有限公司 代理人: 卜另北<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 226400 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 催化剂 氯丙基三氯硅烷 催化活性 助催化剂 有机硅 制备 二甲基甲酰胺 二甲基苯胺 反应活性 加成反应 三氯硅烷 烯丙基氯 有效抑制 主催化剂 二价铂 活化剂 活性铂 络合物 抑制剂 重量份 加成 马氏 失活 收率 四价 合成 转化
【权利要求书】:

1.一种用于合成γ-氯丙基三氯硅烷的有机硅催化剂,其特征在于,包括以下重量份的组分:主催化剂15-30份、助催化剂30-50份、活化剂15-45份和抑制剂70-160份。

2.根据权利要求1所述的一种用于合成γ-氯丙基三氯硅烷的有机硅催化剂,其特征在于,包括以下重量份的组分:主催化剂18份、助催化剂45份、活化剂30份和抑制剂120份。

3.一种用于合成γ-氯丙基三氯硅烷的有机硅催化剂的制备方法,其特征在于,具体制备过程如下:

a、主催化剂的制备:

(1)活性铂催化剂的制备:将3-5份氯铂酸和45-60份2-乙基己醇加入到克式烧瓶中,在2.3-2.5kPa的压力下,加热至55-65℃,恒温16-18h后,将压力与温度分别升至2.9-3.2kPa,85-90 ℃,继续加热2h,制得活性铂催化剂;

(2)主催化剂的制备:将5-16份活性铂催化剂,加入到150-350份异丙醇中,搅拌溶解,得到主催化剂;

b、助催化剂的制备:将15-20份N,N-二甲基甲酰胺、10-15份N,N-二甲基苯胺加入到200-350份异丙醇中,搅拌混合,得到助催化剂;

c、活化剂的制备:将25-30份2,4-戊二酮加入到400-550份异丙醇中进行搅拌混合,得到活化剂;

d、抑制剂的制备:将35-60份N,N-二甲基羟氨、100-150份间苯二酚加入到400-550份异丙醇中进行搅拌混合,得到抑制剂;

e、有机硅催化剂的制备:将主催化剂、助催化剂、活化剂和抑制剂依次加入到三颈烧瓶中,并在50-65℃的温度下进行搅拌混合,搅拌60-90min后静置降温,制得上述有机硅催化剂。

4.根据权利要求3所述的一种用于合成γ-氯丙基三氯硅烷的有机硅催化剂的制备方法,其特征在于,步骤e中的主催化剂、助催化剂、活化剂和抑制剂的混合搅拌速度为120-150r/min。

5.根据权利要求3所述的一种用于合成γ-氯丙基三氯硅烷的有机硅催化剂的制备方法,其特征在于,使用所述有机硅催化剂合成γ-氯丙基三氯硅烷的具体操作步骤如下:

1)向反应釜中加入有机硅催化剂,并进行加压、加热、搅拌,当温度升至120-160℃时,向反应釜中滴加入三氯硅烷与烯丙基氯,三氯硅烷、烯丙基氯滴加完后,继反应3-5小时,得到混合组分A;

2)将混合组分A在85-95℃,0.08-0.12Mpa的真空度下进行蒸馏,制得γ-氯丙基三氯硅烷。

6.根据权利要求5所述的一种用于合成γ-氯丙基三氯硅烷的有机硅催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中的所述三氯硅烷、烯丙基氯和有机硅催化剂的质量比为300:2500:3。

7.根据权利要求5所述的一种用于合成γ-氯丙基三氯硅烷的有机硅催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中的所述三氯硅烷与烯丙基氯的滴加时间为2.5-3h。

8.根据权利要求5所述的一种用于合成γ-氯丙基三氯硅烷的有机硅催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中的所述反应釜内压力为0.2-0.6Mpa。

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