[发明专利]一种提高邻硝基氯苯纯度的生产方法

说明书

本发明公开了一种提高邻硝基氯苯纯度的生产方法，包括以下步骤：无水氯化苯、硫酸溶液和硝酸溶液加入到硝化釜内部反应至各物质的量均不再变化；将得到的硝基氯苯混合料进行中和、过滤和水洗得到沉淀；将水洗后的硝化氯苯混合料和水加热后进入蒸发室，使之共沸，共沸物进入到分离室，再降温至10‑30℃，过滤得到邻硝基氯苯粗品；粗品转入到水洗釜中水洗并烘干，得到高纯度的邻硝基氯苯，本发明将硝基氯苯混合料和水在蒸发室进行闪蒸，分离得到高纯度的邻硝基氯苯，采用共沸分离工艺避免了结晶升温过程，能有效降低能耗，同时提高了产品的纯度，实现了三种硝基氯苯的完全分离，得到的产品邻硝基氯苯的含量达到99％以上，收率达到98％以上。

技术领域

本发明涉及农药合成技术领域，具体涉及一种提高邻硝基氯苯纯度的生产方法。

背景技术

硝基氯苯是医药、农药、染料等许多精细化工产品的中间体。硝基氯苯的生产是以氯苯为原科，采用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂进行硝化，硝化得到的粗品需要经过碱洗和水洗，然后用精馏塔进行分离提纯，得到对硝基氯苯和邻硝基氯苯。

邻硝基氯苯、对硝基氯苯及其衍生产品对硝基苯甲醚是染料、医药、农药、香料的重要中间体，主要生产路线是：氯苯在一定温度、压力下进行硝化反应，生成硝基氯苯混合物，包含三种同分异构体，其中对硝基氯苯占65％、邻硝基氯苯占32％、间硝基氯苯占1％，硝基氯苯混合物采用精馏、结晶相结合的方法分离提纯得到邻硝基氯苯、对硝基氯苯。进一步，对硝基氯苯与氢氧化钠的甲醇溶液进行甲氧基化反应生成对硝基苯甲醚。

在分离硝基氯苯混合物过程中，从硝化反应得到的硝基氯苯组成中间硝基氯苯只有1％，无法单独分离，只能随硝基氯苯共溶油在操作系统内循环，随着循环次数的增加，间硝基氯苯逐渐富集，为保证对硝基氯苯产品中的间硝基氯苯含量不超标，当混合硝基氯苯中的间硝基氯苯浓度达到12％～13％时，就必须排放一部分。在行业中，一般把这部分混合物中的间硝基氯苯浓缩至20％～45％后废弃处理，称作硝基氯苯间位油。

在现有技术条件下，这部分混合物中的各组分继续采用精馏-结晶的方法分离提纯是可行的，但由于物性相近的原因，实施非常困难。要得到间硝基氯苯成品，精馏塔顶采取物料中的间硝基氯苯必须大于80％以上才能结晶，否则因为互溶导致间硝基氯苯产品纯度不够或者产率极低，而间硝基氯苯、对硝基氯苯的沸点分别为237℃、239℃，沸点差只有2℃，精馏时需要很高的回流比和很小的塔顶采取量才能使其符合工艺要求，能耗高且生产周期长。

如何设计出一种更为有效且符合绿色环保要求的高纯度邻硝基氯苯的生产方法将是目前业界人士亟需正视以及要解决的问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明提出一种提高邻硝基氯苯纯度的生产方法，所述生产方法所用的生产系统包括有硝化釜，所述硝化釜的下游连接用于中和废酸的中和釜，所述中和釜下游连接洗涤杂质的水洗釜，所述水洗釜的下游连接参与共沸分离的蒸发室和分离室，所述分离室的下游连接用于洗涤杂质的水洗釜，所述水洗釜的下游连接用于干燥产品的干燥釜；

所述生产方法的具体包括以下步骤：

(1).硝化：将无水氯化苯、硫酸溶液和硝酸溶液加入到硝化釜内部，控制硝化釜内部的反应温度为40-90℃，反应压力为0.15-0.5MPa，反应搅拌速率为500-1000r/min，反应至各物质的量均不再变化；

(2).中和：将从硝化釜中过滤得到的硝基氯苯混合料转入到中和釜中，加入过量的温度在10-30℃的碱液进行浸泡1-3h，在进行过滤，滤饼用温度为10-30℃的碱液进行洗涤2-3次，过滤得到沉淀；

(3).水洗：将中和后的过滤沉淀转入到水洗釜中，往水洗釜中加入温度10-30℃的去离子水，控制水洗釜中搅拌速率为500-800r/min,过滤后再用去离子水冲洗2-3次；