[发明专利]一种石墨烯量子点增强金属氧化物超级电容器电极材料的方法有效

专利信息
申请号: 201910695755.0 申请日: 2019-07-30
公开(公告)号: CN110335765B 公开(公告)日: 2021-04-02
发明(设计)人: 亓钧雷;贾赫男;蔡逸飞;王昭月;冯吉才;费维栋 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: H01G11/86 分类号: H01G11/86;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/46;H01G11/24
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 岳泉清
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 量子 增强 金属 氧化物 超级 电容器 电极 材料 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨烯量子点增强金属氧化物超级电容器电极材料的方法,其特征在于它是按以下步骤进行的:

一、将集流体材料依次用盐酸溶液、丙酮及无水乙醇超声清洗1min~5min,得到清洗后的集流体材料;

所述的盐酸溶液的浓度为1摩尔/升~3摩尔/升;

二、在清洗后的集流体材料表面水热沉积氧化镍、四氧化三钴或三氧化钼,得到金属氧化物集流体材料;

当在清洗后的集流体材料表面水热沉积氧化镍时,具体是按以下步骤进行的:将六水合氯化镍、L-脯氨酸、质量百分数为10%~20%的氨水及去离子水混合均匀,然后超声溶解,得到混合溶液A,将清洗后的集流体材料浸渍于混合溶液A中,在温度为150℃~200℃的条件下,保温5h~12h,然后自然冷却至室温,收集固体样品,并用蒸馏水和无水乙醇交替清洗,在温度为60℃~80℃及真空条件下,将清洗后的样品干燥10h~20h,得到干燥后的样品,在温度为300℃~400℃及空气气氛下,将干燥后的样品热处理1h~4h,得到金属氧化物集流体材料;所述的六水合氯化镍的质量与去离子水的体积比为(0.5~5)g:100mL;所述的L-脯氨酸的质量与去离子水的体积比为(0.1~0.9)g:100mL;所述的质量百分数为10%~20%的氨水与去离子水的体积比为(1~10):100;

当在清洗后的集流体材料表面水热沉积四氧化三钴时,具体是按以下步骤进行的:将六水合硝酸钴、尿素、溴化十六烷基三甲铵及去离子水混合均匀,然后超声1h~2h,得到混合溶液B,将清洗后的集流体材料浸渍于混合溶液B中,在温度为100℃~160℃的条件下,保温6h~12h,然后自然冷却至室温,收集固体样品,并用蒸馏水和无水乙醇交替清洗,在温度为60℃~80℃及真空条件下,将清洗后的样品干燥10h~20h,得到干燥后的样品,在温度为350℃~600℃及空气气氛下,将干燥后的样品热处理2h~4h,得到金属氧化物集流体材料;所述的六水合硝酸钴的质量与去离子水的体积比为(1~10)g:100mL;所述的尿素的质量与去离子水的体积比为(0.5~9.5)g:100mL;所述的溴化十六烷基三甲铵的质量与去离子水的体积比为(0.01~0.5)g:100mL;

当在清洗后的集流体材料表面水热沉积三氧化钼时,具体是按以下步骤进行的:将(NH4)6Mo7O24·4H2O、CrCl3·6H2O、质量百分数为10%~65%的HNO3溶液及去离子水混合均匀,得到混合溶液C,将清洗后的集流体材料浸渍于混合溶液C中,在温度为150℃~200℃的条件下,保温12h~36h,然后自然冷却至室温,收集固体样品,并用蒸馏水和无水乙醇交替清洗,在温度为60℃~80℃及真空条件下,将清洗后的样品干燥8h~16h,得到金属氧化物集流体材料;所述的(NH4)6Mo7O24·4H2O的质量与去离子水的体积比为(5~50)g:100mL;所述的CrCl3·6H2O的质量与去离子水的体积比为(0.5~5)g:100mL;所述的质量百分数为10%~65%的HNO3溶液与去离子水的体积比为(1~50):100;

三、将金属氧化物集流体材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中,抽真空后,通入氢气,调节氢气气体流量为10sccm~100sccm,通入氩气,调节氩气气体流量为10sccm~100sccm,调节等离子体化学气相沉积真空装置中压强为100Pa~1000Pa,然后将温度升高至200℃~1000℃;

四、停止通入氢气,通入CO2气体,调节CO2气体流量为1sccm~100sccm,在射频功率为20W~500W的条件下,调节等离子体化学气相沉积真空装置中压强为100Pa~1000Pa,然后在射频功率为20W~500W、温度为200℃~1000℃及压强为100Pa~1000Pa的条件下,射频1min~20min,射频结束后,关闭电源,停止通入CO2气体和氩气,将等离子体化学气相沉积真空装置抽真空,在真空条件下冷却至室温,得到石墨烯量子点增强金属氧化物超级电容器电极材料。

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