[发明专利]一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法，其包括以下步骤，S1，在机械搅拌之下,向反应瓶中加入1重量份当量的二烷基胺和1.0‑1.5重量份当量的氢氧化钠，再加入1.0‑5.0重量份当量的乙醇，反应温度为20‑90℃，搅拌均匀成混合溶液；S2，向步骤S1中所制得的混合溶液中缓慢滴加1.0‑1.5重量份当量的二硫化碳与0.3‑1.0重量份当量的溶剂A的混合溶液，滴加时间为1‑5小时，滴加完毕后,将混合物加热至50‑100℃，反应1‑5小时,反应结束后，减压回收溶剂，再过滤除去无机盐，滤液进一步减压蒸馏即得到产物。本发明采用氢氧化钠的乙醇溶液代替氢氧化钠水溶液体系，二硫化碳和二氯甲烷采用同时滴加的方式，可以有效避免中间体钠盐析出终止反应，适合推广使用。

技术领域

本发明涉及二烃基二硫代氨基甲酸酯技术领域，尤其涉及一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法。

背景技术

随着当今环保要求的日益提高,润滑油添加剂正向着低灰分、多功能及环境友好性等方向发展。二烷基二硫代氨基甲酸酯作为无灰抗氧、极压和抗磨多功能添加剂,可广泛应用于齿轮油、液压油、压缩机油、金属加工液和润滑脂中。其中代表产品便是亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯。

经检索，专利US015368公开了一种两步法合成路线，第一步，先将二丁胺、氢氧化钠、和水混合后滴加二硫化碳制得中间体钠盐溶液；第二步，将二氯甲烷滴加到上述溶液中，反应数小时，经分离水相，洗涤，减压蒸馏得到产物，该方法产生大量含盐废水，专利CN1159294公开了一种一步合成方法，将二正丁胺、氢氧化钠、水、乙醇混合，然后滴加二硫化碳，经数小时反应后，用汽油进行抽提，水洗，浓缩得到产物，该方法采用醇、水混合溶剂，部分降低了废水量的产生，但是废水的问题依然存在。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法，包括以下步骤，

S1，在机械搅拌之下,向反应瓶中加入1重量份当量的二烷基胺和1.0-1.5重量份当量的氢氧化钠，再加入1.0-5.0重量份当量的乙醇，反应温度为20-90℃，搅拌均匀成混合溶液；

S2，向步骤S1中所制得的混合溶液中缓慢滴加1.0-1.5重量份当量的二硫化碳与0.3-1.0重量份当量的溶剂A的混合溶液，滴加时间为1-5小时，滴加完毕后,将混合物加热至50-100℃，反应1-5小时,反应结束后，减压回收溶剂，再过滤除去无机盐，滤液进一步减压蒸馏即得到产物。

优选的，所述二烷基胺，氢氧化钠，二硫化碳的比例为1.0：1.2：1.05。

优选的，所述溶剂A为有机溶剂中的一种或多种混合溶剂。

优选的，所述溶剂A为二氯甲烷或二氯乙烷。

优选的，所述溶剂A为二氯甲烷。

优选的，所述二烃基胺采用二乙胺、二正丙胺，二异丙胺，二正丁胺或二异丁胺。

优选的，所述二烃基胺采用二正丁胺。

优选的，所述产品结构式如下：

其中R是乙基、正丙基、异丙基、正丁基或异丁基。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用氢氧化钠的乙醇溶液代替氢氧化钠水溶液体系，二硫化碳和二氯甲烷采用同时滴加的方式，可以有效避免中间体钠盐析出终止反应。乙醇可进行回收套用，避免含盐废水的产生，降低了处置费用，提高环境经济效益。适合推广使用。

具体实施方式