[发明专利]一种火试金分析方法

说明书

本发明属于火试金分析中贵金属测定方法技术领域，具体涉及一种火试金分析方法；适用于复杂样品测定，通过使用无水硫酸钠和氯化钠同时作为覆盖剂，使其无法参与到反应中，能够始终在物料上面形成保护膜，从而隔绝空气、防止样品迸溅，并且不会产生有毒物质污染环境，效果更好，更加安全可靠。

技术领域

本发明属于火试金分析中贵金属测定方法技术领域，具体涉及一种火试金分析方法。

背景技术

现有火试金分析方法均是采用碳酸钠和硼砂混合、食盐、或者硼砂充当覆盖剂，其中碳酸钠和硼砂混合或硼砂单独作为覆盖剂，存在相同的缺陷，即覆盖剂参与到反应中后无法在样品上方形成保护膜，无法阻止样品与氧发生反应，同时也无法起到在熔炼中阻止熔融物迸溅的作用，使得测定结果偏低。而食盐作为覆盖剂，虽然可以很好的起到保护膜的作用，但是铅、砷等氯化物在高温时容易挥发，在出炉时有大量有毒的氯化铅冒出污染环境，损害实验人员的身体健康。

综上所述，现有火试金分析中使用的覆盖剂不能始终在物料上面形成保护膜、隔绝空气、防止样品迸溅，可能产生有毒物质污染环境。

发明内容

为了克服上述问题，本发明提供一种火试金分析方法，适用于复杂样品测定，通过使用无水硫酸钠和氯化钠同时作为覆盖剂，使其无法参与到反应中，能够始终在物料上面形成保护膜，从而隔绝空气、防止样品迸溅，并且不会产生有毒物质污染环境，效果更好，更加安全可靠。

采用火试金方法对试样中的金、银等贵金属进行富集，将试样与火试金试剂按照一定比例配料，在配料完成后的坩埚中覆盖无水硫酸钠8-10mm，再覆盖氯化钠2-3mm，作为覆盖剂，加热熔融，灰吹，乙酸溶液洗净合粒后，锤成0.2mm-0.3mm薄片，加入硝酸分解，结果计算；具体步骤如下：

步骤一，配料

称取10—20g矿石样品，置于加有30-40g碳酸钠、10-12g硼砂、80g-120g氧化铅的试金坩埚中，再根据矿石样品的还原力向试金坩埚中加入硝酸钾或面粉，再加入玻璃粉，搅拌均匀后，均匀覆盖8-10mm厚度的无水硫酸钠，再覆盖2-3mm厚度的氯化钠；

步骤二，熔融

将试金坩埚置于炉温为900℃的熔融电炉内，关闭炉门，升温至930℃后保温15-20min，升温至1200℃后出炉；

出炉后将试金坩埚旋动数次，并在铁板上敲击2-3下，使附着在试金坩埚壁上的铅珠下沉，然后将试金坩埚内的熔融物倒入干燥的铸铁模中；待冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体并称量，保留铅扣，回收熔渣，并计算熔渣中的银质量，记为m₈；

步骤三，灰吹

将铅扣放入已在1000℃电炉中预热20min的镁砂灰皿中，关闭炉门1-2min，待熔融的铅脱膜后打开炉门，并控制炉温在870℃进行灰吹，至铅全部吹尽，从镁砂灰皿中取出合金、银合粒，置于瓷盘中；

步骤四，溶解

向瓷盘中加入10mL乙酸(1+3)，并将瓷盘置于电热板上加热，保持沸腾，洗净粘附在金、银合粒表面的杂质后，冷却，再冲洗金、银合粒，将其表面的乙酸(1+3)冲掉，然后将金、银合粒烘干，称重，记录金、银合粒质量，记为m₅；

将金、银合粒锤成0.2-0.3mm的薄片，将该金、银薄片放入比色管中，并向比色管中加入10mL硝酸(1+7)，再把比色管置于沸水中加热，待反应停止后，取出比色管，倾出酸液，再向比色管中加入5mL沸腾的硝酸(1+2)，再将比色管置于沸水中加热30min，取出比色管，倾出酸液，用蒸馏水洗净金粒后，将金粒移到瓷坩埚盖上，并在电炉盘上烤干，用吹管退火，冷却，称重，记录金粒质量，记为m₆；

步骤六，随同试样做空白试验；

步骤五，结果计算