[发明专利]纳米金催化剂载体活性炭预处理及负载制备催化剂的方法

说明书

本发明涉及一种纳米金催化剂载体活性炭预处理及负载制备催化剂的方法，属于活性炭的预处理及负载制备催化剂的方法。包括活性炭粒度100‑400目；预处理试剂为HCl、HNO₃、H₂SO₄、HClO₄、CH₃COOH、H₂O₂、NaClO中的一种或几种混合；预处理试剂溶液浓度低，0.1％～20％；洗涤用水pH＝5～11，洗涤终点pH≥4；载体活性炭湿法冷藏保存，湿炭负载纳米金。优点是活性炭比表面积与孔径显著变大，载体活性炭湿料与纳米金分散液搅拌混合后，纳米金颗粒被全部均匀负载到载体活性炭表面，且负载强度高，纳米金颗粒不脱落。

技术领域

本发明涉及活性炭的预处理及负载制备催化剂的方法，特别是涉及纳米金催化剂载体活性炭的预处理及负载制备催化剂的方法。

背景技术

活性炭由于其独特的物理吸附和化学吸附的双重特性，已广泛应用于食品、医药、化工、能源再生等生产生活的方方面面，特别在贵金属催化剂领域，活性炭用量大、种类多、预处理方法多样。在贵金属催化剂制备过程中，对载体活性炭的预处理是必不可少的关键步骤，其中双氧水预处理方法应用普遍。王耀斌用25％双氧水溶液预处理椰壳活性炭，洗涤烘干后浸渍还原含钯溶液得到钯炭催化剂(CN 106732558 A)。吴省等通过30％双氧水溶液回流炭黑，并经洗涤烘干后浸渍还原氯铂酸制备出Pt/C电催化剂(CN 101176843 A)。然而，多数活性炭预处理工艺是针对Pt、Pd等使用广的贵金属催化剂而提出，由于Au的催化功效发掘较晚，尚没有形成适于黄金催化剂的、高效、经济、环保的载体活性炭预处理工艺，这严重阻碍了黄金催化材料的产业化步伐。

目前，活性炭负载贵金属催化剂的技术路线为：将预处理后的活性炭载体洗涤至中性并烘干，按比例加入到贵金属前驱体溶液中浸渍吸附，浸渍后直接液相还原制得贵金属催化剂，或过滤烘干浸渍后活性炭并经氢气高温还原制得贵金属催化剂。该路线的主要问题在于：采用的预处理试剂溶液浓度高，采用纯水洗涤活性炭导致用水量大；预处理活性炭需烘干后才可负载，烘干提高了催化剂制备能耗，从而增加了催化剂生产成本。祁彩霞等采用质量浓度20-40％的硝酸预处理活性炭，洗涤至中性并烘干后负载纳米金，制备出纳米金催化剂(CN 103962132 B)。这种工艺硝酸用量大、能耗高、洗涤水消耗多。

发明内容

本发明提供一种纳米金催化剂载体活性炭预处理及负载制备催化剂的方法，以解决贵金属催化剂载体活性炭预处理工艺中存在的试剂浓度高、洗涤用水量大、干燥耗能等问题。通过选取合适的预处理试剂与加入方式、创新活性炭洗涤方式、改变活性炭使用形态，形成适用于黄金催化剂的载体活性炭预处理及负载制备催化剂的方法。

本发明采用的技术方案是：纳米金催化剂载体活性炭的预处理方法，包括以下步骤：

(1)将活性炭加入到预处理试剂溶液中，密闭容器并搅拌混合，设定搅拌速率100～600rpm，处理温度10～70℃，处理时间0.5～4h；

(2)将处理后的活性炭料液经固液分离，并反复洗涤直至滤液pH≥4；

所述步骤(1)中，活性炭与预处理试剂溶液质量比为1:5～20。

所述步骤(1)中，活性炭粒度为100～400目，比表面积750～1000m²/g，孔径0～2nm。

所述步骤(1)中，预处理试剂为HCl、HNO₃、H₂SO₄、HClO₄、CH₃COOH、H₂O₂、NaClO中的一种或几种混合，预处理试剂溶液质量浓度为0.1％～20％，不同种类预处理试剂同步加入或分步加入。