[发明专利]一种检测畜禽毛发中氟虫腈残留量的方法

权利要求书

1.一种检测畜禽毛发中氟虫腈残留量的方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：

步骤1：供试品溶液的制备

取适量畜禽毛发样品装入目数为250-350的尼龙袋中，分别经清洗剂清洗30-60min，45℃烘干和剪碎；其后称取100mg毛发加入到15mL离心管中，加入3mL 2％甲酸的乙腈溶液和2mL水混合提取，经涡旋60s，超声20min后，在5000r/min下离心5min，得到提取液；向提取液中加入100mg PSA和100mg C18吸附剂，再经涡旋1min，5000r/min下离心5min，上清液过0.22μm有机滤膜，得到供试品溶液；

步骤2：超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测

液相色谱条件：

色谱柱：C18，2.1mm×100mm，1.8μm；流动相A为含5mmol/L乙酸铵水溶液，流动相B为含5mmol/L乙酸铵甲醇溶液，流速：0.3mL/min；柱温：35℃；进样量：10.0μL；梯度洗脱程序：0-1.5min，98％A线性变化至60％；1.5-3min，60％A线性变化至20％；3-4min，20％A线性变化至2％；4-4.5min，保持2％A；4.5-6min，2％A线性变化至98％；6-7min，保持98％A；

质谱条件：

电喷雾离子源；负离子扫描模式；多反应监测MRM；毛细管电压：3000V；干燥气温度：150℃；干燥气流量：15L/min；雾化气压力：30psi；鞘气温度：300℃；鞘气流量：12L/min；

氟虫腈的定量离子为m/z 434.9329.5，定性离子为m/z 434.9249.6；

畜禽毛发中检测氟虫腈残留量的方法以峰面积计算氟虫腈在毛发中的残留量，计算公式为：

X_i—试样中组分i的含量，μg/kg；

C_s—标准工作液中组分i的浓度，μg/L；

A_i—试样中组分i的峰面积；

A_s—标准工作液中组分i的峰面积；

V—样品提取液体积，mL；

M—样品称样量，g。

2.根据权利要求1所述的一种检测畜禽毛发中氟虫腈残留量的方法，其特征在于，所述的清洗剂为1wt％SDS或5wt％吐温80溶液。