[发明专利]制备邻苯二甲酸二异丁酯的方法

说明书

本发明公开了一种制备邻苯二甲酸二异丁酯的方法，包括以下步骤：一、制备作为催化剂的磁纳米颗粒负载酸性离子液体；二、制备邻苯二甲酸二异丁酯：在磁纳米颗粒负载酸性离子液体催化作用下，邻苯二甲酸酐和异丁醇回流脱水缩合3～6小时，得到邻苯二甲酸二异丁酯反应液；反应液冷却至室温后过滤，将所得的滤液Ⅰ用固体碱吸附，过滤，分别得滤液Ⅱ和滤饼；滤液Ⅱ减压脱醇，得到邻苯二甲酸二异丁酯。本发明以磁纳米颗粒负载酸性离子液体为催化剂，催化合成邻苯二甲酸二异丁酯，具有催化效率高、催化剂易回收套用、工艺简便、废水排放少等特点。

技术领域

本发明涉及增塑剂制备领域，具体涉及用以磁纳米颗粒负载酸性离子液体为催化剂，合成邻苯二甲酸二异丁酯的方法。

背景技术

邻苯二甲酸二异丁酯是一种良好的增塑剂，对于多种树脂具有很强的溶解能力，主要用于聚氯乙烯的加工，可使制品柔软性良好；可用作醋酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素和氯丁橡胶的增塑剂；也可用于制造油漆、粘接剂、人造革、印刷油墨、安全玻璃、染料、杀虫剂、香料的溶剂和织物润滑剂等。用途非常广泛，需求量大，是目前最常用的增塑剂。

邻苯二甲酸二异丁酯的生产，国内普遍采用硫酸作为催化剂的传统生产工艺，此方法反应速度快，转化率高，硫酸价格便宜，催化活性好，反应温度低，只需低压蒸汽便可完成反应。缺点是浓硫酸具有强氧化性，在酯化反应的条件下，会同时发生脱水、氧化、异构化和磺化等很多副反应。使反应产物中混有硫酸酯、烯及羟基化合物等。副产物多，产品色泽深，反应后处理工艺流程比较复杂，酯化后的粗酯需进行中和、水洗、精制等工艺处理，同时产生的废液还会污染环境。每吨邻苯二甲酸二异丁酯产品要产生约0.3吨废水，废水的COD约70000mg/l，脱色用活性炭消耗量约0.2kg。这种高浓度的有机废水，给废水治理造成了极大的困难，污水处理的运转成本很高。另外浓硫酸对生产设备具有严重的腐蚀作用，缩短了设备的使用周期，增加了生产成本。

例如，2015105981107的《邻苯二甲酸二异丁酯的制备方法》，告知了：通过苯酐与异丁醇在浓硫酸作催化剂下进行合成，制备邻苯二甲酸二异丁酯增塑剂，异丁醇：苯酐(即，邻苯二甲酸酐)＝2.61～3.16：1的摩尔比。该方法工艺简单可控，且该工艺方法的反应效率高；没有副产物，产量高，经济效益更好；具有反应周期短，反应条件温和，具有较好的工业应用价值；且对废水和废渣进行了很好的回收处理，节约了原料。

201310549951X的《一种从增塑剂生产废水中制备邻苯二甲酸二异丁酯的方法》告知了：(1)向增塑剂生产废水中加入浓硫酸，在鼓风曝气的条件下进行酸析反应，析出邻苯二甲酸晶体；(2)过滤获得上清液和邻苯二甲酸晶体，并对所得的邻苯二甲酸晶体进行风干处理。(3)取所获得的邻苯二甲酸和异丁醇，在浓硫酸催化下进行酯化反应；(4)反应结束后，进行分液、洗涤、减压蒸馏，收集馏分，即得到邻苯二甲酸二异丁酯。本发明的从增塑剂生产废水中制备邻苯二甲酸二异丁酯的方法，通过在废水中加入硫酸使邻苯二甲酸酯或盐水解从而使邻苯二甲酸析出，然后与异丁醇在浓硫酸作催化剂下进行合成，制备邻苯二甲酸二异丁酯增塑剂，以达到回收利用增塑剂生产废水的目的。

鉴于此，国内外都在寻找催化效率高、生产过程废水排放量少的工业化生产方法，进一步提高工业增塑剂产品的质量，改善工业生产环境。而关键在于高效、易于分离回收套用的新型催化剂的设计开发。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种制备邻苯二甲酸二丁异丁酯的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种制备邻苯二甲酸二异丁酯的方法，包括以下步骤：

一、制备作为催化剂的磁纳米颗粒负载酸性离子液体；

二、制备邻苯二甲酸二异丁酯：

S1、在磁纳米颗粒负载酸性离子液体的催化作用下，邻苯二甲酸酐和异丁醇回流(约120～150℃)脱水缩合3～6小时，得到邻苯二甲酸二异丁酯反应液；

所述异丁醇：邻苯二甲酸酐＝2～5:1的摩尔比；