[发明专利]一种三黄泻心汤活性组分及其提取方法和用途

权利要求书

1.三黄泻心汤活性组分的提取方法，其特征在于，活性组分由三黄泻心汤中提取，主要包括黄连碱、黄芩苷、小檗碱、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、汉黄芩苷、黄芩素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚，其中黄连碱含量为13~14%、黄芩苷含量为29~30%、小檗碱含量为29~30%、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷含量为6~7%、汉黄芩苷含量为6~7%、黄芩素含量为2~3%、大黄素含量为2~3%、大黄酚含量为2~3%、大黄素甲醚含量为2~3%；包括以下步骤：

S1：将质量比为2:1:1的大黄，黄连和黄芩经甲醇加热回流提取得到三黄泻心汤；

S2：合成三种不同的MOFs分子印记聚合物，三种聚合物按照质量比1:1:1混合均匀后，湿法装柱，作为固相萃取柱的固定相；所述MOFs分子印记聚合物的制备步骤为：将模板分子和功能单体加入致孔剂中，超声至完全溶解，室温下静置2~4 h，作为预组装溶液；称取MOFs分散于上述致孔剂中，搅拌下加入预组装溶液中，然后逐滴加入交联剂和引发剂混合液，转速为500~600 r/min，通氮气除氧5~10 min，密封，50℃温控浴下反应0.5~1 h，然后升温至50~70℃反应20~24 h；反应结束后，离心，用洗脱液洗涤至紫外检测不到模板分子，然后用甲醇洗涤至中性，50℃真空干燥12~24 h，即得MOFs分子印记聚合物MIL@MIP；所述MOFs与模板分子的比例为1:（8~14），单位g/mmol；模板分子与功能单体的摩尔比为1:（4~7）；功能单体与交联剂的摩尔比为1:（3~6）；引发剂用量为模板分子、功能单体和交联剂总质量的3%~5%；致孔剂为乙腈:乙醇体积比=（1~4）:1，模板分子与致孔剂的比例为1：（80~160），单位mmol/mL；洗脱液为甲醇:冰醋酸体积比=（6~9）:1；所述模板分子为大黄素、黄芩素或小檗碱；功能单体为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、4-乙烯基吡啶或2-乙烯基吡啶；交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰；

S3：将S1中制备的三黄泻心汤提取液滴加到S2中制备的MIL@MIP固相萃取柱中，密封过夜；次日，先用淋洗液淋洗，再用酸性洗脱液洗脱，得到的洗脱液为三黄泻心汤活性组分。

2.根据权利要求1所述三黄泻心汤活性组分的提取方法，其特征在于所述S3中滴加的三黄泻心汤提取液用合成MOFs分子印记聚合物的致孔剂稀释，三黄泻心汤原液与致孔剂稀释比例为1:5；三黄泻心汤提取液与固定相比例为0.5:（300~600），单位mL/mg；淋洗液为80%~100%的甲苯溶液；酸性洗脱液为甲醇-冰醋酸溶液，其中甲醇与冰醋酸的体积比为（6~9）:1。